[发明专利]一种功能基化后交联树脂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种功能基化后交联树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将氯球置于溶胀剂中，在室温下溶胀12h，然后加入催化剂，室温下机械搅拌，然后在15min～30min内加热至80℃，保温反应4h，过滤，获得树脂，清洗，干燥，获得后交联树脂；

步骤二、将后交联树脂置于溶胀剂中，在室温下溶胀12h，然后加入二苄氧羰基保护的脂肪胺中间体与缚酸剂，在22℃～80℃下机械搅拌反应1h～10h，过滤，对滤出物进行清洗，干燥，获得取代树脂；

步骤三、将取代树脂置于溶剂中，在室温下溶胀12h，然后在惰性气体的保护下加入HBr的乙酸溶液，在22℃～80℃下械搅拌反应1h～10h，过滤，清洗，干燥，获得含氮功能基树脂；

步骤四、将含氮功能基树脂置于溶剂中，在室温下溶胀12h，向取代树脂中加入对羧基苯硼酸与缩合剂，然后在22℃～80℃下机械搅拌反应1h～10h，过滤，清洗，干燥，获得功能基化后交联树脂。

2.根据权利要求1所述的一种功能基化后交联树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中溶胀剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、氯苯、1,2-二氯乙烷、硝基苯中的一种或几种的组合；催化剂为无水氯化锌、无水氯化铁、无水氯化铝中的一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述的一种功能基化后交联树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中溶胀剂为N,N-二甲基甲酰胺、1,2-二氯乙烷、硝基苯、水、盐酸、丙酮中的一种或几种组合；二苄氧羰基保护的脂肪胺中间体的脂肪胺前体为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或N,N-双(2-乙氨基)乙基-1，2-二胺；缚酸剂为碳酸钠、碳酸铯、吡啶、4-二甲氨基吡啶中的一种或几种组合。

4.根据权利要求1所述的一种功能基化后交联树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种组合；HBr的乙酸溶液的HBr浓度为20wt％～35wt％。

5.根据权利要求1所述的一种功能基化后交联树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤四中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、氯苯、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯中的一种或几种组合；缩合剂为HATU、HOBT、PyBOP、TATU、DCC、CDI、EDCI中的一种或几种组合。

6.如权利要求1所述的一种功能基化后交联树脂吸附分离DHA的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1，预处理：向含DHA微生物发酵液中加入壳聚糖乙酸水溶液和活性炭，搅拌后过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣3次，收集滤液和洗涤液；

步骤2，吸附分离：将功能基化后 交联树脂湿法装柱，树脂柱的径高比为1:(10-40)，步骤一收集的滤液和洗涤液以流速1mL/min-10mL/min进行上柱吸附，待流出液DHA含量为90g/L，停止上样；

步骤3，脱附精制：使用脱附液以1BV/h流速逆流洗脱，检测流出液中DHA含量，直至洗脱完全，收集洗脱液，进行真空浓缩，然后将浓缩液在-20～10℃下重结晶溶剂中获得白色DHA晶体。

7.根据权利要求6所述的一种功能基化后交联树脂吸附分离DHA的方法，其特征在于，所述的含DHA微生物发酵液中DHA含量为1g/L～150g/L。

8.根据权利要求6所述的一种功能基化后交联树脂吸附分离DHA的方法，其特征在于，所述的壳聚糖乙酸水溶液是壳聚糖浓度为0.1％～0.5％，乙酸浓度为0.1％～5％的水溶液。

9.根据权利要求6所述的一种功能基化后交联树脂吸附分离DHA的方法，其特征在于，所述的脱附液为水、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯中的一种或几种组合；重结晶溶剂为乙醇、正丁醇、正丙醇、乙酸乙酯中的一种或几种组合。