[发明专利]一种硒化铋纳米粉末的水热制备方法

说明书

本发明涉及一种硒化铋纳米粉末的水热制备方法,具体为S1、原料经过混合搅拌得到反应液；根据调控粉末晶体形貌的需要加入表面活性剂；S2、将步骤S1得到的反应溶液移至水热反应釜中，在150℃～250℃反应12‑36h后，冷却至室温；S3、将水热反应后的溶液离心分离得到固体粉末，用纯水和无水乙醇洗涤固体粉末数次，真空干燥后，得到片状或棒状硒化铋纳米粉末。本发明方法简单易操作，排除使用有毒性的有机溶剂与还原剂，使用水溶液与无毒原料，所得产物的物相纯净、结晶度高，尺寸与形貌均可调控，产物收率高，制备路线绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种硒化铋纳米粉末的水热制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

Bi₂Se₃晶体属于六方晶系，其原子排布是由五个共价键连接的原子层组成，原子层排列按Se-Bi-Se-Bi-Se-进行组合，呈现电中性。Bi₂Se₃是一种带隙约为0.3eV的半导体材料，在热电转换、制冷，生物传感器，储氢材料，光伏电池电极材料和光催化等方面有非常广泛的应用。近年来，Bi₂Se₃又被发现是一种新的拓扑绝缘体材料，具有表面导电而内部绝缘的特性。这使得其在下一代的低能耗电子器件，光学器件及光敏器件中都具有潜在的应用价值，因此Bi₂Se₃纳米材料受到了广泛的关注与研究。

目前，制备Bi₂Se₃微/纳米粉末的常见方法包括超声化学法，溶剂热法，水热法等。其中，水热法由于反应条件温和，制备过程简单容易操作，逐渐成为合成Bi₂Se₃纳米材料一种重要方法。但是现今水热法合成Bi₂Se₃的工艺中，人们普遍使用有毒的还原剂，例如水合肼，硼氢化钠等，以及污染环境的有机溶剂。例如Ota J R等报道(Ota J R,et al.A simplehydrothermal method for the growth of Bi₂Se₃ nanorods[J].Nanotechnology,2006,17(6):1700.)以硒粉、硝酸铋为原材料，加入三乙醇胺、氢氧化钠和肼，水热法制备了Bi₂Se₃纳米棒。Liu等报道(Liu K,et al.Preparation and characterization ofnanostructured Bi₂Se₃ and Sn_0.5-Bi₂Se₃[J].Rare Metals,2009,28(2):112-116.)以氧化铋，二氧化硒为原材料，并加入一定量的水合肼，在180℃反应24h得到硒化铋粉末。汪琼等报道(汪琼，李秋旭，席珍强.Bi₂Se₃-Sb₂Se₃纳米复合材料的水热制备与表征[J].浙江理工大学学报(自然科学版)，2014，31(11)：666-671.)以硼氢化钠为还原剂合成了Bi₂Se₃-Sb₂Se₃复合粉体体材料。Fan等提出了(Fan H，Zhang S，Ju P，et al.Flower-like Bi₂Se₃nanostructures:Synthesis and their application for the directelectrochemistry of hemoglobin and H₂O₂ detection[J].Electrochimica Acta,2012,64(none):171-176.)以Bi(NO₃)₃·5H₂O、SeO₂、为原材料，加入乙醇胺、葡萄糖后，在180℃反应30h后，合成了由交叉纳米片组成的花状Bi₂Se₃纳米结构。