[发明专利]一种硒化铋纳米粉末的水热制备方法有效
申请号: | 201911168647.4 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN110745790B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 霍地;吕梦凡 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硒化铋 纳米 粉末 制备 方法 | ||
1.一种硒化铋纳米粉末的水热制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
S1、将铋源,金属Se粉末或SeO2,植物酚酸三种原料溶解于NaOH溶液中,混合搅拌,得到反应溶液;然后根据调控粉末晶体形貌需要加入表面活性剂;
S2、将步骤S1得到的反应溶液移至高压水热反应釜中,在150℃~250℃反应12~36h后,冷却至室温;
S3、将水热反应后的反应溶液离心分离后获得固体粉末,用纯水和无水乙醇洗涤固体粉末数次,干燥后,得到片状或棒状硒化铋纳米粉末;
所述植物酚酸为没食子酸、一水合没食子酸中的一种或这两种混合物;
在步骤S1中,所述NaOH溶液浓度为0.1mol/L~1mol/L,搅拌至溶液澄清;
当控制粉末晶粒为一维棒状时,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,其使用量按浓度为1.25~6.25g/L添加;当控制粉末晶粒为片层状时,所述表面活性剂为曲拉通X-100,使用量按浓度为2.5~16g/L添加。
2.如权利要求1所述的水热制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述铋源为铋的原盐,为氯化铋,硝酸铋,硫酸铋中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的水热制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述原料中的铋元素与硒元素的摩尔比为2:3;溶液中铋元素的浓度为0.05mol/L~0.1mol/L。
4.如权利要求1所述的水热制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述植物酚酸的加入量为铋与硒的摩尔量的和的0.5~2倍。
5.如权利要求1所述的水热制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述离心分离的转速为3000~5000rpm。
6.如权利要求1所述的水热制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述干燥为真空干燥,干燥温度为60~80℃,干燥时间为8~12h。
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