[发明专利]一种食品中苯丁锡的检测方法

说明书

本发明涉及一种食品中苯丁锡的检测方法，具体为，将样品中苯丁锡经二氯甲烷提取后，以溴化氢为衍生试剂，溴化氢与苯丁锡反应生成三苯基叔丁基溴化锡，通过气相色谱‑电子俘获法进行检测，标准曲线法定量，得到样品中苯丁锡含量。本发明方法检测食品中苯丁锡的含量，具有操作简便、灵敏度高的优点。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体而言，涉及一种食品中苯丁锡的检测方法。

背景技术

苯丁锡化学名为[三(2-甲基-2-苯基丙基)锡]氧化物，英文名为Fenbutatinoxide，分子式为C₆₀H₇₈OSn₂，相对分子量为1052.68，CAS号：13356-08-6，熔点为138-139℃，沸点为849.76℃。苯丁锡属于有机锡类农药，是一种感温型杀螨，主要用于柑橘、苹果、葡萄等水果以及茶树、蔬菜等作物螨虫的防治。然而苯丁锡有一定的毒性，对动物具有致畸作用，且其性质稳定，在环境中残留时间较长，对人体健康具有潜在威胁。若含有较高苯丁锡残留的食品被人体长期食用，将会严重危害到人类的身体健康。因此，多个国家、国际组织均对食品中的苯丁锡残留做出了限量。我国最新实施的食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量GB 2763-2016》对柑橘、苹果、梨等水果的苯丁锡残留做出了限量，限量浓度为1-25mg/kg。日本肯定列表对166种食品中的螨完锡的限量做出了规定，限量浓度范围为0.05-20mg/kg。因此，研究建立食品中苯丁锡的检测方法，对于保障食品安全，维护国家经济利益和保护国民健康和安全具有重要的意义。

目前我国针对各类食品中苯丁锡的检测方法已有若干标准，SN/T 3149-2012对出口食品中的三苯锡、苯丁锡的检测方法做出了规定，该方法是在酸性条件下采用丙酮对目标物进行提取，然后经乙基溴化镁衍生，生成三(2-甲基-2-苯基丙基)乙基锡，最后通过气相色谱-质谱仪进行检测。SN/T 4558-2016对出口食品中三环锡(三唑锡)和苯丁锡含量的测定方法做出了规定，同样采用乙基溴化镁为衍生试剂。这两个标准方法虽然能够达到对目标物进行准确的定性定量检测，但该衍生化方法较为复杂繁琐、采用格氏试剂进行衍生，且具有一定的危险性。相对较早的行业标准SN 0158-1992，则采用氯化氢对苯丁锡进行直接衍生，相对上述标准的衍生方法要更加简便，该方法前处理过程复杂，有机溶剂消耗量大，采用填充柱进行分离检测，已经在一定程度上不适应当前检测需求。

目前尚未见报道采用溴化氢为衍生试剂对苯丁锡进行衍生以及基于此衍生原理的苯丁锡检测方法。

发明内容

本发明首先涉及一种以溴化氢为检测试剂，通过将目标待测物中的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡，从而检测待测物中苯丁锡和残留方法，所述的方法包括如下步骤：

(1)待测物中的苯丁锡提取；

(2)添加溴化氢与苯丁锡反应生成可检测的三苯基叔丁基溴化锡；

(3)通过定量三苯基叔丁基溴化锡以检测目标待测物中的苯丁锡含量；

所述的待测物为各类食品。

所述的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡的反应式如下式(A)所示

所述的步骤(1)具体为：

1)取粉碎的食品样品，加入二氯甲烷进行均质和振荡提取；

2)离心后收集下层有机相；

优选的，所述的步骤(1)具体为：

1)样品称样量为5～10g，食品搅碎机内粉碎；

2)提取液二氯甲烷用量为25mL，提取次数为2次，合并提取液，提取过程的均质(1000-15000r/min)和振荡(150-200r/min)提取时间分别为1min和30min；