[发明专利]一种食品中苯丁锡的检测方法

权利要求书

1.一种检测待测物中苯丁锡残留方法，所述方法以溴化氢为检测试剂，通过将目标待测物中的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡，从而检测待测物中苯丁锡，所述的方法包括如下步骤：

（1）待测物中的苯丁锡提取；

（2）添加溴化氢与苯丁锡反应生成可检测的三苯基叔丁基溴化锡；

（3）通过定量三苯基叔丁基溴化锡以检测目标待测物中的苯丁锡含量；

所述的待测物为各类食品；

步骤（1）具体为：

1）取粉碎的食品样品，加入二氯甲烷进行均质和振荡提取；

2）离心后收集下层有机相；

步骤（2）具体为：

将步骤（1）得到的有机溶剂蒸干，加入适量溴化氢进行反应；

步骤（3）具体为：

1）将步骤（2）得到的反应液转移至离心管中，加入正己烷进行振荡提取；

2）提取液过酸性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液经氮气吹干，正己烷溶解定容；

所述的净化步骤为：所述酸性氧化铝固相萃取小柱内填充约1cm的无水硫酸钠；

萃取柱安装在真空抽滤装置上，先用6mL正己烷预淋洗小柱，然后上样的提取溶液为10mL；

上样后的淋洗液为正己烷，淋洗体积为15 mL；

固相萃取淋洗后洗脱液为体积比9：1的正己烷-乙酸乙酯溶液，用量为12 mL；

3）气相色谱进行检测；

4）将检测结果通过外标法和标准曲线进行比对，计算样品中苯丁锡的含量；

所述的气相色谱具体参数为：

色谱柱：石英毛细管柱DB-1，规格为15 m×0.32 mm×0.25 μm；

色谱柱温度：初始温度80 ℃，保持1 min，以40℃/min升至280℃，保持8 min；

进样口温度：280℃；

载气：高纯氮气，纯度≥99.999%;

柱流量：2.5 mL/min；进样量：1.0 μL；

进样方式：无分流进样，1 min后打开分流阀；

检测器类型：电子俘获检测器；检测器温度：300℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡的反应式如下式（A）所示

（A）。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中：

所述的食品样品为10g，

所述的二氯甲烷用量为25 mL/每次提取，提取2次，合并提取液，所述均质和振荡时间分别为1 min和30 min；

所述的离心转速为3500 r/min，时间为3 min。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中：

所述的蒸干为水浴旋转蒸发，所述的水浴温度为35 ℃；

所述的溴化氢用量为5 mL；

反应条件为30℃条件下超声反应30 min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中：

1）所述的正己烷用量为20 mL，所述振荡提取时间为10 min；

2 ）所述的氮气吹干时的采用水浴，水浴温度为35 ℃，所述正己烷溶解定容为定容至体积为1 mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的标准曲线的制备方法为：

1）取多份粉碎后的不含苯丁锡的食品样品，向其中分别加入适量苯丁锡标准，混匀，使得其中苯丁锡为梯度浓度，浓度梯度分别为0、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/kg；

2）按照相同的方法步骤操作进行反应生成三苯基叔丁基溴化锡，并进行分离和检测，得三苯基叔丁基溴化锡标准曲线。