[发明专利]一种2-咪唑基咪唑类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201911167525.3 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN111116483B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 吕新;林益钒;王璐瑜;王豪锋;李萧宇;李二飞;康红兰 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07D233/88 | 分类号: | C07D233/88;C07D235/04 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 王敏 |
地址: | 321004 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-咪唑基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将炔丙基碳二亚胺、咪唑类化合物于溶剂中混合,进行第一反应,得到加成产物;
(2)向所述加成产物中依次加入分子筛、催化剂、多聚甲醛和仲胺,进行第二反应,得到2-咪唑基咪唑类化合物;
所述2-咪唑基咪唑类化合物的结构如通式I所示:
所述炔丙基碳二亚胺的结构式为所述咪唑类化合物的结构式为所述多聚甲醛的化学式为(HCHO)n;
其中R1为苯基、对甲苯基、间甲苯基、邻甲苯基、3,5-二甲基苯基、对正丁基苯基、对甲氧苯基、对氯苯基、对碘苯基、β-萘基中的一种,R2为氢、苄基、β-苯乙基、正己基、环己基中的一种,R3为烷基或芳基,R4、R5均为烷基;
所述催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、碘化亚铜中的一种,仲胺为二异丙胺、哌啶、N-甲基哌嗪、吗啉、二正丁胺、四氢异喹啉中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种2-咪唑基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,溶剂为1,4-二氧六环、甲苯、乙腈、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种2-咪唑基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,分子筛与炔丙基碳二亚胺的比例为(100~600)mg:1mmol。
4.根据权利要求1所述的一种2-咪唑基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述炔丙基碳二亚胺、咪唑、多聚甲醛、仲胺、催化剂的物质的量比例为1.0:(1.0~1.5):(1.5~3.0):(1.0~2.0):(0.01~0.1)。
5.根据权利要求1所述的一种2-咪唑基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述第一反应中,反应温度为室温,反应时间为5~12小时,且所述第一反应在惰性气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的一种2-咪唑基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述第二反应中,反应温度为80~100℃,反应时间为5~12小时,且所述第二反应在惰性气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的一种2-咪唑基咪唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括分离纯化的步骤。
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