[发明专利]一种热致变色防伪墨粉的制备方法

权利要求书

1.一种热致变色防伪墨粉的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：

首先，将0.6份二溴邻甲酚磺，9份硬脂酸，60份正十二醇置于装有搅拌装置的三口瓶中，升温至90℃，在搅拌速率600rpm条件下保持温度不变反应1h得到熔融状态的热致变色复合物；

将20份三聚氰胺、60份37％的甲醛溶液和80份水混合均匀后，用三乙醇胺调节pH＝8-9，搅拌升温至70℃，反应至三聚氰胺完全溶解，得到密胺树脂预聚体水溶液；

将60份上述热致变色复合物滴入70℃溶解有2份十二烷基硫酸钠、2份聚乙烯醇(PVA1788)的280份水相溶液中，在高速分散机下分散，搅拌速率为20000rpm，分散10min，得到混合均匀的细乳液，此时油滴粒子粒径为250nm左右，将密胺树脂预聚体水溶液加入到热致变色复合物细乳液中，用乙酸调节pH＝4-5，在70℃恒温，搅拌速率600rpm条件下反应3h；然后滴加20g10％硅烷偶联剂(KH550)乙醇溶液，继续搅拌1h后，分别以水和异丙醇洗涤3次，离心分离，然后在45℃下真空干燥24h，得到热致变纳米胶囊粉体；热致变色纳米胶囊粒径为300nm左右，加热到40℃以上发生黑色到无色的褪色现象；

将100份去离子水溶解20份氯化镁的水溶液缓慢加入200份去离子水溶解9份氢氧化钠的水溶液中，高速剪切分散1h，再在室温下超声陈化4h，获得氢氧化镁悬浮分散液(D50:350nm)；

将苯乙烯76份、丙烯酸正丁酯24份、热致变色纳米胶囊8份，二乙烯基苯0.6份、正十二硫醇2.0份、酯蜡10份，偶氮二异丁腈6份，超声分散10min，1000rpm搅拌30min，得到混合油相；

将混合油相加入氢氧化镁悬浮分散液，用高速分散机以4500rpm剪切5min形成平均粒径为20μm的初级油滴粒子后，接着用高速分散机以9000rpm剪切5min；然后转移至三口瓶中，搅拌速率300rpm条件下，升温至90℃聚合反应5h；

将苯乙烯2份、甲基丙烯酸甲酯3份，丙烯酸丁酯0.5份，油基二甲基苄基氯化铵0.5份一起加入到50份去离子水中，通过高速分散机以10000rpm转速高速乳化5min，加入至上述悬浮分散体系中分散30min；

将过硫酸钾1份溶于10份去离子水中，然后加入上述悬浮分散体系中，在80℃聚合反应5h后，将产物过滤、干燥后，外添加2％二氧化硅处理后即得到平均粒径为8μm的热致变色核壳结构墨粉粒子。