[发明专利]一种菊叶薯蓣皂苷的提取与分离提纯方法有效
申请号: | 201911165111.7 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN111116700B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 谢君;叶广英;毕桂灿 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 孙凤侠 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薯蓣 皂苷 提取 分离 提纯 方法 | ||
本发明公开了一种菊叶薯蓣皂苷的提取与分离提纯方法。所述总皂苷包括薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、皂苷Pb和原皂苷Pb,具体提取方法为:菊叶薯蓣的块茎洗净,自然晾干后切片,然后冻干、粉碎成粉末,并过筛,然后将菊叶薯蓣冻干粉采用乙醇浸泡提取,并进行微波处理,即可得到总皂苷的提取液。本发明以微波辅助提取技术来提取菊叶薯蓣中的总皂苷,通过优化微波提取条件,实现菊叶薯蓣中总皂苷的高效提取,总皂苷得率为8.93mg/g;同时通过采用特定固定相的柱层析,以及流动相的梯度洗脱,分离得到4种甾体皂苷,不仅其得率高,其含量分别为61.1mg/g、4.5mg/g、39.9mg/g和0.84mg/g,而且分离过程简单、快速,分离效果好,分离得到的皂苷纯度高。
技术领域
本发明涉及菊叶薯蓣中皂苷分离和提取技术领域,更具体地,涉及一种菊叶薯蓣皂苷的提取与分离提纯方法。
背景技术
菊叶薯蓣(Dioscorea composita Hemsl),原产于墨西哥,其薯蓣皂素和淀粉含量高,是美洲生产薯蓣皂素的重要植物资源。菊叶薯蓣中的甾体皂苷成分稳定,产量高,种植优势明显,综合利用价值高。研究菊叶薯蓣不同层面的利用技术,完善菊叶薯蓣的加工体系,增加菊叶薯蓣植物资源的利用渠道,提高资源的综合利用效率,为推动菊叶薯蓣资源的综合利用及其产业化提供技术和理论支持。
薯蓣皂苷是许多治疗心脑血管疾病中草药中的主要活性成分,在抗菌、增强免疫、降脂、抗肿瘤、抗病毒等方面均有活性,其直接作为治疗心脑血管疾病的药物;其作为改善冠状动脉供血不足的原料药,已在国内获得批准上市,市场前景广阔。对菊叶薯蓣皂苷成分分析可知,菊叶薯蓣中的总皂苷的含量在10%(W/D)左右,以薯蓣皂苷的含量最高;在每克原料的干物质中,薯蓣皂苷含量达到61.4mg/g,开发价值高。
天然有效成分利用研究的基本过程包括提取和制备。根据研究目的不同和原料的特点,采用不同的策略和手段。块茎原料中成分复杂,其中植物结构成分和储存物质多,提取阻碍大,加上皂苷极性大,传统方法皂苷提取效率低,提取杂质多。微波是频率在0.3~300GHz之间,波长在30cm~1mm之间的电磁波,其作为一种能源来辅助加热、干燥、灭菌等,近年来用于辅助提取,成为新型高效的提取方法,相较于传统提取技术,具有时间短,速度快,加热均匀、节能高效和易于控制的特点。天然活性物质在提取后,均含有一定量的杂质,为了进一步提高产品的纯度和价值,多需要对提取后的物质进行纯化制备。根据提取物的来源不同,纯化制备的复杂程度不同,而采用不同的方法;甾体皂苷的极性较大,杂质中的成分也多为极性物质。大孔树脂具有较强的表面吸附能力和分子筛作用,常常被用于皂苷的分离制备。
但目前就如何从菊叶薯蓣中高得率的总皂苷以及薯蓣皂苷的提取制备方法还没有任何记载,还需要进行详细研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种菊叶薯蓣中总皂苷的提取方法。本发明以微波辅助提取技术来提取菊叶薯蓣中的总皂苷,通过优化微波提取条件,以及提取溶剂的优化,得到简单、快速、清洁的提取方法,且总皂苷的提取率高,为8.93mg/g。
本发明的另一目的在于提供一种菊叶薯蓣中薯蓣皂苷的分离提纯方法。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的:
一种菊叶薯蓣中总皂苷的提取方法,所述总皂苷包括薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、皂苷Pb和原皂苷Pb,具体提取方法为:菊叶薯蓣的块茎洗净,自然晾干后切片,然后冻干、粉碎成粉末,并过筛,然后将菊叶薯蓣冻干粉采用乙醇浸泡提取,并进行微波处理,即可得到总皂苷的提取液。
优选地,所述乙醇的质量浓度为70%;乙醇浸泡过程中料液比1:16;微波的功率340W。
本发明同时还保护一种菊叶薯蓣中薯蓣皂苷的制备方法下,包括如下步骤:
S1.菊叶薯蓣的块茎洗净,自然晾干后切片,然后冻干、粉碎成粉末,并过筛;
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