[发明专利]一种菊叶薯蓣皂苷的提取与分离提纯方法有效
| 申请号: | 201911165111.7 | 申请日: | 2019-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN111116700B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 谢君;叶广英;毕桂灿 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 孙凤侠 |
| 地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 薯蓣 皂苷 提取 分离 提纯 方法 | ||
1.一种菊叶薯蓣中薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 菊叶薯蓣的块茎洗净,自然晾干后切片,然后冻干、粉碎成粉末,并过筛;
S2. 将菊叶薯蓣冻干粉采用乙醇浸泡提取,得到乙醇提取液;然后加入正丁醇水溶液进行萃取,所述正丁醇和水的体积比为1:1,得到乙醇水溶液和正丁醇水溶液;
S3. 步骤S2得到的乙醇水溶液采用柱层析进行分离,所述柱层析的固定相为SephadexLH20,流动相为甲醇,进行梯度洗脱,得到W1~W4馏分;
S4. 将馏分W1采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,得到W11和W12两个馏分;
S5. 将馏分W11进一步采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分W11分离的柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到甲基原薯蓣皂苷和原皂苷Pb;
S6. 将馏分W12进一步采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分W12分离的柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到皂苷Pb;
S7. 步骤S2得到的正丁醇水溶液经液相分离,流动相为甲醇水溶液,进行梯度洗脱,得到B1~B4馏分;
S8. 将馏分B2采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分B2分离的柱层析的固定相为硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到甲基原薯蓣皂苷;
S9. 将馏分B3采用柱层析进行分离,流动相为二氯甲烷和甲醇,进行梯度洗脱,所述馏分B3分离的柱层析的固定相硅胶,梯度洗脱过程为:流动相由纯二氯甲烷开始,依次增加甲醇的体积比例至流动相为纯甲醇,即可得到薯蓣皂苷。
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