[发明专利]多硫代二酮哌嗪类化合物Secoemestrin C的制备方法及其用途有效
| 申请号： | 201911160563.6 | 申请日： | 2019-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN110818728B | 公开（公告）日： | 2021-02-23 |
| 发明（设计）人： | 司书毅;赵午莉;陈明华;常珊珊;张聪慧;王俊霞;邵荣光;余利岩;肖同美;李妍;甄心;姜威;许艳妮;张晶;刘超 | 申请（专利权）人： | 中国医学科学院医药生物技术研究所 |
| 主分类号： | C07D513/22 | 分类号： | C07D513/22;A61P35/00;A61K31/4995;C12N1/14;C12P17/18;C12R1/645 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 100050*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多硫代二酮哌嗪类 化合物 secoemestrin 制备 方法 及其 用途 | ||
1.式I所示的多硫代二酮哌嗪类化合物Secoemestrin C或其药用盐的制备方法，包括以下步骤：
I
先取真菌1454经大米发酵得到大米发酵产物，将大米发酵产物经10L 95%乙醇/水超声提取3次、10L 50%乙醇/水提取3次，合并提取液，减压浓缩后得到水混悬液，用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯部位浸膏；所得浸膏利用正相硅胶色谱柱色谱分离，依次用二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇=40:1、二氯甲烷-甲醇=30:1、二氯甲烷-甲醇=20:1、二氯甲烷-甲醇=15:1、10:1的二氯甲烷-甲醇和5:1的二氯甲烷-甲醇、甲醇梯度洗脱，其中15:1的二氯甲烷-甲醇的馏分为活性组分，然后该活性组分经凝胶柱色谱以及HPLC半制备纯化，得到式I所示化合物，
其中，真菌1454的保藏编号：CGMCC No. 17765。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
真菌1454经大米发酵后，大米发酵产物经10L 95%乙醇/水超声提取3次、10L 50%乙醇/水提取3次，合并提取液，减压浓缩后得到水混悬液，用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯部位浸膏；所得浸膏利用正相硅胶色谱柱色谱分离，依次用二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇=40:1、二氯甲烷-甲醇=30:1、二氯甲烷-甲醇=20:1、二氯甲烷-甲醇=15:1、10:1的二氯甲烷-甲醇和5:1的二氯甲烷-甲醇、甲醇梯度洗脱，其中15:1的二氯甲烷-甲醇的馏分为活性组分，然后将活性组分经Sephadex LH-20凝胶柱甲醇洗脱，再经半制备纯化得到式I所示化合物，色谱柱的型号为：Capcell-Pak C18 5 μm, 10×250 mm, 46% CH3CN/ H2O, 1.5 ml/min，
其中，真菌1454的保藏编号：CGMCC No. 17765。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式I所示的多硫代二酮哌嗪类化合物Secoemestrin C或其药用盐在制备抗胰腺癌、乳腺癌的药物中的应用。
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