[发明专利]一种棒状氧化铝载体的制备方法及氧化铝载体有效
申请号: | 201911158244.1 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110860281B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 陆安慧;吴凡 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J32/00;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/08 |
代理公司: | 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443 | 代理人: | 雒纯丹 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 载体 制备 方法 | ||
一种棒状氧化铝载体的制备方法及氧化铝载体,其包括如下步骤:(1)棒状氧化铝粉末与助挤剂混合均匀;(2)胶溶剂和水混合均匀,均匀地喷洒到步骤(1)得到的混合物料上;(3)将步骤(2)所得物料成型,经干燥、焙烧制得最终氧化铝载体。用本发明的方法制备的氧化铝载体既具有较为牢固的骨架结构,又能在孔道内均匀分布活性组分,即,表现出较高的机械强度和适宜的吸水率等综合性能,特别适合用作烷烃脱氢催化剂的载体。
技术领域
本发明涉及一种棒状氧化铝的制备方法。尤其是适用于烷烃脱氢催化剂的棒状氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝因其具有较高的比表面积、适宜的酸性以及良好的热稳定性等特点,被广泛用作催化剂载体。
氧化铝的宏观表现虽然都是粉末状,但是其微观形貌千差万别,已知的有球状、纤维状、棒状、花状、片状等,在工业应用过程中,宏观形状为粉末状的氧化铝需要经过成型过程,以满足实际应用对催化剂各方面的要求。
在成型过程中,氧化铝因其微观形貌的不同,其基本结构单元间的团聚或搭接方式而有差异。如果氧化铝的微观形貌为球状,则细小的球状氧化铝颗粒表面能很大,容易由于弱的相互作用结合在一起,球状颗粒相互堆积易形成外貌规则的团聚体;而长度和粗细不一的棒状氧化铝颗粒,在相互搭接时容易出现较大的空隙率,较难形成硬团聚。
张庆武等在《影响DZ-1加氢催化剂载体强度因素的探讨》(大庆高等专科学校学报,第20卷第4期,2000年10月)一文中对催化剂载体成型中各因素对γ-氧化铝载体强度的影响进行了研究,其研究了载体形状、水粉比、胶溶剂、助挤剂对DZ-1加氢催化剂载体强度的影响;梁维军在《渣油加氢脱硫催化剂载体堆积密度的精确控制》一文中探讨了酸粉比、水粉比、混捏时间等因素对渣油加氢脱硫催化剂载体堆积密度的影响,该文出于保密考虑,没有公开具体的参数,而是用A、t等代替。
目前尚未有现有技术公开微观形貌为棒状的氧化铝载体的制备方法,特别是适用于烷烃脱氢催化剂的棒状氧化铝的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微观形貌为棒状的氧化铝载体的制备方法。
本发明的发明人经过长期研究和大量实验,发明了一种适宜的微观形貌为棒状的氧化铝的制备方法,通过控制胶溶剂的种类和用量、混捏时间的长短以及干燥和焙烧条件,可以改善棒状基本结构单元间的相互搭接情况,增加颗粒间键合数的同时也适当减小结构单元间的空隙率,使棒状氧化铝粉末在成型后形成牢固的硬团聚体,使其既具有较为牢固的骨架结构,又能在孔道内均匀分布活性组分,即表现出较高的机械强度和适宜的吸水率等综合性能。
为此,本发明提供一种棒状氧化铝载体的制备方法,其包括如下步骤:
(1)棒状氧化铝粉末与助挤剂混合均匀;
(2)胶溶剂和水混合均匀,喷洒到步骤(1)得到的混合物料上,并混捏一定时间;
(3)将步骤(2)所得物料成型,经干燥、焙烧制得最终氧化铝载体。
优选地,根据上述方法,其中,步骤(1)中所述的棒状氧化铝粉末,其比表面积为210~420m2/g,孔容为0.4~1.0mL/g,优选最可几孔径为3.87nm;其中,优选该纳米棒的长径比为10~17;更优选的是,该纳米棒基本结构单元是直径为300~1200nm、直长度为6~14μm的纳米棒。
优选地,根据上述方法,其中,步骤(1)中所述的棒状氧化铝粉末的制备方法为:将计量的硝酸铝水合物和碳酸氢铵或尿素等溶解在一定量的水或乙二醇的单一液体或二者的混合溶液中,其中碳酸氢氨或尿素与硝酸铝水合物的重量比为0.7~1.0,反应温度为100~250℃,搅拌(优选在密闭反应釜中,均匀搅拌,搅拌桨转速为70~150rpm,反应24~36h搅拌)制得氧化铝前驱体,该前驱体经洗涤、干燥、粉碎、过筛得前驱体粉末,前驱体粉末在550~850℃(优选焙烧1~4h),得到棒状氧化铝粉末。
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