[发明专利]一种棒状氧化铝载体的制备方法及氧化铝载体有效
申请号: | 201911158244.1 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110860281B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 陆安慧;吴凡 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J32/00;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/08 |
代理公司: | 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443 | 代理人: | 雒纯丹 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 载体 制备 方法 | ||
1.一种棒状氧化铝载体的制备方法,其包括如下步骤:
(1)棒状氧化铝粉末与助挤剂混合,搅拌均匀;
(2)胶溶剂和水混合均匀,喷洒到步骤(1)得到的混合物料上,并进行混捏;
(3)将步骤(2)所得物料成型,经干燥、焙烧制得最终氧化铝载体;
在步骤(2)中,胶溶剂和水的加入量与制备所述棒状氧化铝粉末的前驱体的焙烧温度有关,当前驱体在550-650℃焙烧时,胶溶剂和水的加入量与步骤(1)得到的混合物料的质量比——以下用酸粉比和水粉比表示——分别为0.14~0.19和1.10~1.20,当前驱体在750-850℃焙烧时,酸粉比和水粉比分别为0.04~0.08和0.45~0.67;
步骤(2)中所述的混捏时间为10-120 min;
步骤(3)中所述的干燥为逐步升温干燥,其中,逐步升温干燥为两阶段干燥,第一阶段干燥温度为25~40 ℃,第一阶段干燥时间为12~20 h;第二阶段干燥温度为40~60 ℃;第二阶段干燥时间为5~10 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述的棒状氧化铝粉末,其比表面积为210~420 m2/g,孔容为0.4~1.0 mL/g。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,棒状氧化铝粉末为纳米棒状,该纳米棒的长径比为10~17。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,纳米棒基本结构单元是直径为400~1200 nm、直长度为6~14 μm的纳米棒。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述的棒状氧化铝粉末的制备方法为:
将硝酸铝水合物和碳酸氢铵或尿素溶解在水或乙二醇的单一液体或二者的混合溶液中,其中碳酸氢铵或尿素与硝酸铝水合物的重量比为0.7~1.0,反应温度为100~250 ℃,搅拌反应制得氧化铝前驱体;该前驱体经洗涤、干燥、粉碎、过筛得前驱体粉末,前驱体粉末在550~850 ℃得到棒状氧化铝粉末。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述的助挤剂为干淀粉、聚乙烯醇、甲基纤维素、田菁粉中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,助挤剂的加入量为棒状氧化铝粉末重量的5wt%~10wt%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述的搅拌是指在密闭反应釜中,搅拌桨转速为70~150 rpm,搅拌反应24~36 h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述的胶溶剂为有机酸或无机酸或二者的混合物。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述的胶溶剂为有机酸或无机酸或二者的混合物。
11.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述的胶溶剂为有机酸或无机酸或二者的混合物。
12.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述的胶溶剂为有机酸或无机酸或二者的混合物。
13.根据权利要求8所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述的胶溶剂为有机酸或无机酸或二者的混合物。
14.根据权利要求9或10所述的制备方法,其中,有机酸是甲酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种;无机酸是硝酸、盐酸和磷酸中的一种或多种。
15.根据权利要求11所述的制备方法,其中,有机酸是甲酸、乙酸和柠檬酸中的一种或多种;无机酸是硝酸、盐酸和磷酸中的一种或多种。
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