[发明专利]一种二氧化硅气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种快速制备二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，采用一步法制备二氧化硅湿凝胶，经过快速老化，湿凝胶粉碎，一步溶剂替换、表面改性修饰过程，再经减压或真空抽滤得到无滴液半干二氧化硅凝胶，最后经红外、微波干燥制备出具有低密度高比表面积的二氧化硅气凝胶材料。本发明提供的二氧化硅气凝胶制备方法工艺简单，生产成本低，生产周期短，有利于二氧化硅气凝胶的大规模生产，制备得到的二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能，可应用于生产复合保温隔热材料。

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种由纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而致使其热传导效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，其在常温常压下最低可达0.013W/(m.K)，是目前世界上导热系数最低的固体材料。此外，二氧化硅气凝胶还在声、光、电等方面展现了独特的物理性能，因此它在工业、民用、建筑、航天及军事等领域具有非常广泛的应用潜力。

二氧化硅气凝胶的制备一般包括两步：溶胶凝胶法制备凝胶和凝胶干燥得到气凝胶。而凝胶的制备过程又分为一步法和两步法。凝胶的干燥是制备过程中的关键步骤，主要包含超临界干燥技术、常压干燥技术、分级减压干燥技术等几类。超临界干燥技术是目前广泛采用的气凝胶产品生产技术，但该法对设备的要求高、成本高，前期投入大，而且高温高压状态还存在危险，这导致生产成本高，这限制了二氧化硅气凝胶产品的广泛应用，阻碍了气凝胶产业的发展。常压干燥法因操作简单、成本低等优点备受研究者的青睐，然而该法制备周期长、生产效率低，限制了气凝胶产品的批量化生产。分级减压干燥技术与常压干燥法类似，虽然生产成本和设备要求相比超临界法低，但同样存在生产周期和效率的问题。因此如何提高常压干燥技术生产效率，缩短生产周期是目前该技术的重大难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将有机硅氧烷、醇、酸性催化剂按比例量取后溶解于去离子水中，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；

(2)将(1)中所得二氧化硅溶胶在20～100℃间加热，得到二氧化硅凝胶；

(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅凝胶中添加老化液，继续在20～100℃下或在红外辐射和微波辐射共同作用下老化，得到老化二氧化硅凝胶；

(4)将老化二氧化硅凝胶用快速粉碎机粉碎成均匀粉末；

(5)将二氧化硅凝胶粉末放入表面修饰液中，于20～75℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；

(6)将改性的湿凝胶通过减压或真空抽滤的方式将修饰液进行过滤清除，并用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，再次进行抽滤，得到无滴液半干凝胶；

(7)将得到无滴液半干二氧化硅凝胶，通过红外辐射、微波辐射单独作用或二者共同作用的方式进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。

优选地，在步骤(1)中，有机硅氧烷、醇、酸性催化剂以及去离子水的体积比为1:(1～16):(0.1～4):(0.01～6)。

优选地，在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和乙基三甲氧基硅烷中的任一种；所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种。

优选地，在步骤(1)中，所述的酸性催化剂为盐酸、氢氟酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一种。

优选地，在步骤(3)中，所述的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的一种或其与水的混合液。