[发明专利]一种二氧化硅气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将有机硅氧烷、醇、酸性催化剂按比例量取后溶解于去离子水中，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；

(2)将(1)中所得二氧化硅溶胶在20～100℃间加热，得到二氧化硅凝胶；

(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅凝胶中添加老化液，继续在20～100℃下或在红外辐射和微波辐射共同作用下老化，得到老化二氧化硅凝胶；

(4)将老化二氧化硅凝胶用快速粉碎机粉碎成均匀粉末；

(5)将二氧化硅凝胶粉末放入表面修饰液中，于20～75℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；

(6)将改性的湿凝胶通过减压或真空抽滤的方式将修饰液进行过滤清除，并用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，再次进行抽滤，得到无滴液半干凝胶；

(7)将得到无滴液半干二氧化硅凝胶，通过红外辐射、微波辐射单独作用或二者共同作用的方式进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。

2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中有机硅氧烷、醇、酸性催化剂以及去离子水的体积比为1:(1～16):(0.1～4):(0.01～6)。

3.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和乙基三甲氧基硅烷中的任一种；所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；所述的酸性催化剂为盐酸、氢氟酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一种。

4.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的一种或其与水的混合液。

5.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，快速粉碎机的粉碎速率在100～3000rap/min，粉碎颗粒至5μm～1mm尺寸范围内。

6.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的表面修饰液由硅烷偶联剂和低表面张力溶剂组成，所采用的体积比为1:(1～20)；所述的硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚中的一种或多种；所述的低表面张力溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷或正庚烷中的一种或多种。

7.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述的减压过滤或真空抽滤方式所达到的压力范围为0～5Mpa；在步骤(6)中，所述的低表面张力溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷或正庚烷中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)和步骤(7)中，所述的红外辐射为红外灯；所述的微波辐射为微波发生器。

9.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(7)中，所述的红外辐射和微波辐射共同干燥方式包括以下方式中的任一种：(1)先采用红外辐射5～60分钟后，再采用微波辐射辐射5～60分钟，然后循环上述方式，直至获得二氧化硅气凝胶；(2)先采用微波辐射5～60分钟后，再采用红外辐射辐射5～60分钟，然后循环上述方式，直至获得二氧化硅气凝胶；(3)红外辐射和微波辐射同时工作，直至获得二氧化硅气凝胶。

10.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为40～200kg/m³，比表面积为500～900m²/g，导热系数为0.015～0.03W/m·k。