[发明专利]一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法

说明书

本发明公开了一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法。包括筒体，特别是筒体的构成是：浸渍于改性剂的玻璃纤维布与预渍有胶粘剂的炭纤维布复合成混杂纤维布，经缠绕得筒体，再经高温处理得所述的限气筒。本发明具有极为显著的进步和良好的综合性能，不仅使制备成本大幅下降，使用企业同样也可大幅降低使用成本和提高单晶硅的制备效率。

技术领域：

本发明涉及一种复合材料，具体是指一种具整体结构的薄壁炭/陶复合材料制备的限气筒及其制备方法。

背景技术：

单晶硅拉制炉是单晶硅生产的主要设备，实际使用中必然设置一热量限制结构或称之为热场结构件，如常用的埚帮，导流筒，隔热屏，发热体等，上述的热量限制结构一般由炭/炭复合材料制备，炭/炭复合材料具有良好的高温性能和隔热性能，但缺点是容易在高温下氧化而降低性能，另外在较小的壁厚情况下强度也更易受到影响。因此，炭/炭复合材料制备的上述热量限制结构的使用使命较短，导致前述的单晶硅拉制炉需要经常停炉检修和更换备件，造成能源的大量浪费、生产流程混乱、生产成本大幅增加，严重的是上述的热量限制结构出现烧穿、裂纹或损坏而导致单晶硅被污染或损坏。特别是企业为提高产能和降低生产成本，采用超大型多料柱(6～10个料柱)的CVD炉，每台超大型CVD炉需要炭/炭限气筒几十套件，然而这样大型或大尺寸的限气筒用炭/炭复合材料或石墨加工，强度性能不够，用现有的预制体CVD法制备，预制体刚度不够，易变形，并且均存在易氧化的问题，故克服上述现有技术存在的不足仍是一个急待解决的问题。

发明内容：

本发明的发明目的是公开一种用于超大型CVD炉的大型整体薄壁、气密性能良好的炭/陶复合材料的限气筒及其制备方法。

实现本发明的大型整体薄壁炭/陶复合材料的限气筒的技术解决方案是：包括筒体，关键是筒体的构成是：浸渍于改性剂的玻璃纤维布与预渍有胶粘剂的炭纤维布复合成混杂纤维布，经缠绕得筒体，再经高温处理得所述的限气筒。

所述筒体的混杂纤维布的缠绕层为2～10层。

所述的胶粘剂的组成构成(按重量百分比)是：

所述的改性剂的组成构成(按重量百分比)是：

所述的大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒的制备方法，其制备步骤如下：

a.将所述的酚醛树脂粉加入到乙醇中，搅拌均匀后再依次加入所述的石墨粉和氧化锆粉，搅拌均匀得所述的胶粘剂，静置20～40小时；

b.将所述的酚醛树脂粉加入至乙醇中，搅拌均匀后加入硅溶液，搅拌均匀后再依次加入铝粉，硅粉，氧化锆粉，石墨粉，搅拌均匀后置入球磨机中碾磨12～24小时，再置入密闭容器中静置24～48小时得改性剂；

c.将所述的玻璃纤维布放入真空炉中，升温至900～950℃，保温1～2小时得预处理玻璃纤维布，将上述的预处理玻璃纤维布放入上述的改性剂中进行浸渍得预浸玻璃纤维布，再将预浸玻璃纤维布置入真空炉中，升温至1150～1200℃，保温1～2小时得改性玻璃纤维布；

d.将所述的炭纤维布浸渍于上述的胶粘剂，取出放入真空炉，升温至950℃，保温1～2小时得预浸炭纤维布；

e.将改性玻璃纤维布和预浸炭纤维布叠加复合得混杂纤维预浸布；

f.将上述的混杂纤维预浸布缠绕在筒状模具得筒体毛坯；

g.将筒体毛坯放入加压定向固化炉中，密封后按100～200Pa/小时抽真空至～0.1MPa，然后开始在筒体毛坯内部加热，筒体毛坯外部为常温或冷却保持常温，筒体毛坯内部加热至100℃保温30分钟后继续升温，同时加压到2.0～2.5MPa，再升温到180～200℃，保温保压两小时后出炉得筒体初坯；