[发明专利]一种多孔正交相的五氧化二铌纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔正交相的五氧化二铌纳米材料的制备方法，属于金属氧化物纳米材料的可控制备及其形貌控制技术领域。本发明以铌盐为原料，在不同溶剂中进行溶剂热反应，合成具有良好二维片状形貌，多孔分布和优异电化学性能的正交相五氧化二铌纳米片和纳米花。该制备方法具有设备简单，操作方便，形貌可控，重复性好，成本低廉且工艺易于放大的优点。制备的产品形貌均一，晶型好，可控性强，质量高，性能好，可广泛应用于电池、超级电容器、催化等各个领域。尤其是作为锂离子电池负极材料，正交相的五氧化二铌二维纳米材料具有高容量，高倍率和长循环寿命的优势。

技术领域

本发明属于金属氧化物纳米材料的可控制备及其形貌控制技术领域，具体涉及一种多孔正交相的五氧化二铌纳米片和纳米花的制备方法。得到的多孔正交相的五氧化二铌纳米片和纳米花展现了优异的电化学性能，可广泛应用于超级电容器、电池、和催化等领域。

背景技术

五氧化二铌(Nb₂O₅)作为一种重要的金属氧化物材料，具有优良的物理化学性质，被广泛应用于光电催化、超级电容器、锂离子/钠离子电池和传感器等领域。其中，正交相的五氧化二铌(T-Nb₂O₅)具有大的层间距，可以提供离子迁移的有效通道，大量储存锂离子而结构保持不变，因此显示出较高的储锂容量及结构稳定性。而且，Nb₂O₅具有高的嵌脱锂电位(1.4-1.8V vs.Li/Li⁺)，不会引起锂枝晶和固态电解质界面(SEI)膜的生成，安全性好。因此，T-Nb₂O₅已成为一种备受关注的负极材料，应用于锂离子电池和锂离子电容器。特别地，Nb₂O₅二维纳米材料具有更大的表面积和更多的暴露原子，可提供更多的电化学储能位点；同时其开放的纳米片层间隙有利于电解液离子的嵌入和脱出，可显著提高电极材料的电化学性能。因此，Nb₂O₅纳米片成为近年来关键负极材料的研究重点和主要发展方向之一。

现有制备Nb₂O₅纳米片的方法相对较少。中国专利CN 104852015 A报道了一种五氧化二铌纳米片复合材料的制备方法，以可溶性铌盐为原料，在去离子水和乙二胺混合溶剂中进行加热反应制备得到五氧化二铌纳米片。另一中国专利CN 105381813 A报道了一种掺杂碳、氮的五氧化二铌纳米片的制备方法，以可溶性铌盐原料，无水乙醇为溶剂，有机铵的氢氧化物为沉淀剂和模板剂，溶剂热反应并高温煅烧制备得到五氧化二铌纳米片。另外还有文献中所提到的氢氟酸溶解高温反应法、石墨烯模板法等(Chem.Mater.2016,28,5753-5760；Energy Storage Mater.2018,13,223-232；Adv.Mater.2017,29,1701427)制备五氧化二铌纳米片。然而，这些方法得到的产物形貌均不易控制，晶型差，重复性不好。截止目前，未见多孔正交相的五氧化二铌纳米片和纳米花的可控制备。

本发明提出新的多孔正交相的五氧化二铌纳米片和纳米花的制备方法，通过铌盐在不同溶剂中的生长机理不同，溶剂热反应合成具有良好二维片状形貌，多孔分布和优异电化学性能的正交相五氧化二铌纳米片和纳米花，具有一定的新颖性和创新性。

发明内容

本发明的目的是克服现有材料制备技术的不足，提供一种设备简单，操作方便，形貌可控，重复性好，成本低廉且工艺易于放大的多孔正交相的五氧化二铌纳米片和纳米花的制备方法。

本发明多孔正交相的五氧化二铌纳米片和纳米花的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以可溶性铌盐为原料，加入溶剂中，混合均匀后加入碱调节pH，溶剂热反应若干小时，反应产物经洗涤干燥，得到纳米片状或花状的五氧化二铌前驱体粉末。

(2)将步骤(1)所得的五氧化二铌前驱体于马弗炉中高温煅烧几个小时，即得到多孔纳米片状或花状的正交相五氧化二铌。