[发明专利]一种测定尾矿样品中低含量锑的方法

说明书

一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，包括以下步骤，1）配置并且标定硫酸铈标准溶液；2）样品准备：将尾矿样品溶于硫酸和盐酸的混合溶液中；3）滴定：将步骤的溶液继续加热至80‑90℃，立即加入0.2%的甲基橙‑亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90℃，继续滴定至绿色出现为终点。本发明是基于硫酸铈容量法进行的改进，与传统的硫酸铈容量法使用的试剂一致，不需专门购买试剂；也没有使用有毒的有毒试剂；本发明法分析速度快；方法精密度和准确度较高；易被操作人员掌握、不需对操作人员进行另外的培训；对尾矿样品中含量为0.05‑0.50%锑的分析均可获得满意的结果。

技术领域

本发明涉及一种锑含量的测定方法，尤其涉及一种测定尾矿样品中低含量锑的方法。

背景技术

目前对尾矿中锑的分析一直是大部分采用的是传统的硫酸铈容量法（S/T556-2009《锑精矿化学分析方法》），但是该方法的检测下限为0.10%，随着选矿技术的不断提高，在尾矿中锑含量已经降到了0.06%左右，传统的分析方法已不能对选矿生产起到指导作用，不能够如实的反应出选矿的回收率。

为了提高对低含量锑的测定，现在有采用碘化钾比色法（陈珍娥，彭琴；碘化钾比色法测定锑量，JW-17(质).1-2010，《湖南辰州矿业股份有限公司企业标准》）或者5-Br-PADAP光度法（陈珍娥，彭琴；碘化钾比色法测定锑量，JW-17(质).1-2010，《湖南辰州矿业股份有限公司企业标准》）对尾矿中锑含量进行测定。使用光度法测定时有的需要使用有毒的有机溶剂—苯进行萃取，分析流流程长、需要专门的操作人员、分析场地、分析设备。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能够对尾矿中的低含量锑进行检测的测定尾矿样品中低含量锑的方法，并且这种方法对人员和分析场地的要求不高。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，包括以下步骤，

1）配置并且标定硫酸铈标准溶液；

2）样品准备：取1重量份的含锑的尾矿样品放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；

待容器中开始冒硫酸烟时，加入定性滤纸，继续加热至滤纸炭化的黑色消失，将容器移入到高温炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出3-10秒钟，取下；

加入30-50重量份的纯水，并且加热到微沸，取下加入磷酸溶液和1+1盐酸溶液摇匀，每重量份的尾矿样品对应20-40ml的1+1盐酸溶液和4-6ml的磷酸溶液；

3）滴定：将步骤的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；

按下式计算锑的百分含量：

V×T

Sb（%）= ———— ×100

M

式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度， g/ml ；

V——滴定时所耗硫酸铈标准溶液的体积， ml ；

M——称样量， g 。