[发明专利]一种测定尾矿样品中低含量锑的方法

权利要求书

1.一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：包括以下步骤，

1）配置并且标定硫酸铈标准溶液；

2）样品准备：取1重量份的含锑的尾矿样品放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；

待容器中开始冒硫酸烟时，加入定性滤纸，继续加热至滤纸炭化的黑色消失，将容器移入到高温炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出3-10秒钟，取下；

加入30-50重量份的纯水，并且加热到微沸，取下加入磷酸溶液和1+1盐酸溶液摇匀，每重量份的尾矿样品对应20-40ml的1+1盐酸溶液和4-6ml的磷酸溶液；

3）滴定：将步骤的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；

按下式计算锑的百分含量：

V×T

Sb（%）= ———— ×100

M

式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度， g/ml ；

V——滴定时所耗硫酸铈标准溶液的体积， ml ；

M——称样量， g 。

2.根据权利要求1所述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：步骤1）配置硫酸铈标准溶液包括以下步骤：称取35克硫酸高铈于1000ml烧杯中，加入200ml硫酸置于电热板上加热，并用玻璃棒不断搅拌，在电热板上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20分钟，取下稍冷；加入预先配制好的1+1的硫酸200ml，搅拌溶解至清亮，冷却；移入已装有2000ml水的5000ml试剂瓶中，分次用1+1的硫酸200ml洗涤烧杯，一并移入5000ml试剂瓶中，再往5000ml试剂瓶中加入2400ml水，充分摇匀，放置1个月以上。

3.根据权利要求1所述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：步骤1）配置硫酸铈标准溶液包括以下步骤：量取传统硫酸铈容量法测定锑中已配制好的浓度为0.003g/ml的硫酸铈标准溶液1500ml，以8%的硫酸溶液稀释到约4500ml，充分摇匀。

4.根据权利要求1所述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：步骤1）标定硫酸铈标准溶液包括以下步骤：取1重量份的低品位锑管理样放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；

待容器中开始冒硫酸烟时，加入定性滤纸，继续加热至滤纸炭化的黑色消失，将容器移入到高温炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出3-10秒钟，取下；

加入30-50重量份的纯水，并且加热到微沸，取下加入磷酸溶液和1+1盐酸溶液摇匀，每重量份的尾矿样品对应20-40ml的1+1盐酸溶液和4-6ml的磷酸溶液；

3）标定：将步骤的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；

按下式计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定度：

T=c*m/v

式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度（克/毫升）

c——管理样的标准结果（%）

m——称管理样的质量（克）

v——所耗硫酸铈标准溶液的体积（毫升）。