[发明专利]一种2-甲基烟酸酯及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种2-甲基烟酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)使化合物A在酸的作用下反应得到化合物B，反应式如下：

所述R¹选自甲基或乙基；步骤(1)所述反应的溶剂为水；

步骤(1)中所述反应的温度为40～50℃，时间为3～4h；

(2)使化合物B与β-氨基巴豆酸酯在第一有机溶剂中反应得到2-甲基烟酸酯，反应式如下：

所述R²选自甲基、乙基、异丙基或叔丁基中的任意一种；

步骤(2)中所述反应的温度为50～60℃，时间为5～7h；

所述β-氨基巴豆酸酯、化合物A、酸和第一有机溶剂的摩尔比为1:(1.5～2.5):(2.0～3.0):(5.0～7.0)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸选自盐酸、硫酸、对甲苯磺酸或苯磺酸中的任意一种或至少两种组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为氯化氢和/或对甲苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸以水溶液的形式加入至反应体系中。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，水溶液中酸的质量浓度为20～30％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一有机溶剂为醇。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇中的任意一种或至少两种组合。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)之后进行步骤(3)：将步骤(2)得到的反应液进行浓缩，向浓缩液中加入碱调节pH，然后加入第二有机溶剂，萃取，洗涤，浓缩，蒸馏，得到所述2-甲基烟酸酯。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、二乙胺或三乙胺中的任意一种或至少两种组合。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱为碳酸钠和/或氢氧化钠。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，调节pH至5～7。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第二有机溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷中的任意一种或至少两种组合。

13.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第二有机溶剂为乙酸乙酯。

14.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中β-氨基巴豆酸酯和步骤(3)中有机溶剂的加料质量比为1:(5～8)。

15.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浓缩在减压条件下进行。

16.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，使用水进行所述洗涤。

17.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述蒸馏在真空条件下进行。

18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)在水相体系中，使化合物A在酸的作用下40～50℃反应3～4h，得到化合物B；

(2)在醇溶剂中，使化合物B与β-氨基巴豆酸酯在50～60℃条件下反应5～7h，得到2-甲基烟酸酯反应液；

(3)将步骤(2)得到的反应液进行减压浓缩，向浓缩液中加入碱调节pH至5～7，然后加入第二有机溶剂，萃取，用水洗涤有机相，减压浓缩有机相，真空蒸馏，得到所述2-甲基烟酸酯。