[发明专利]一种超低气体含量镍基合金690的制备方法

说明书

本发明涉及超低气体含量镍基合金690的制备方法，该方法采用真空感应熔炼+电渣重熔的双联工艺，制备的镍基合金690中（O+N+H）气体总含量小于60ppm，并且锻造性能好。

技术领域

本发明涉及金属材料的冶炼领域，特别涉及一种超低气体含量镍基合金690的制备方法。

背景技术

1E级电偶温度计主要用于先进压水堆核电站反应堆堆芯出口温度的测量，为了保护热电偶元件，同时配合热电偶在高温、高压力的环境下进行正常工作，热电偶需要配合套管使用，这样不仅可以延长热电偶的使用寿命，还可以起到支撑和固定热电极、增加其强度的作用。考虑到反应堆堆芯长期高温，并且在部分工况下需要在650℃以上较长时间使用，选择耐高温更好的UNS N06690合金材料，镍基合金690是一种镍基类耐热耐蚀合金，是美国合金牌号UNS N06690合金。

为了确保套管材料不影响热电偶的使用寿命和测量的准确定、稳定性，需要制备（O+N+H）气体总含量小于60ppm的超低气体含量的690合金材料。

目前专利号为2012105744199的专利报道了能制备出O含量能达到20ppm的一种工业化生产3吨超纯净I-690合金电渣重熔锭的工艺方法，专利号为2014108094083的专利报道了O含量能达到24ppm的大尺寸、超纯净、高性能镍基合金690的电渣重熔方法，但采用这些方法制备的690合金都有一个共同特点：N含量高至100ppm左右。其（O+N+H）气体总含量大于120ppm，远远不能满足先进核级套管材料的技术要求。

目前降低镍基合金690（O+N+H）气体总含量的常用方法是在对合金电极二次重熔时采用真空自耗重熔的方式，但是真空自耗重熔钢锭的表面质量较差，对钢锭进行锻造时，锻造加工性能不好，易造成钢锭表面开裂，导致产品成品率降低。

因此，需要开发一种更加优异的超低气体含量镍基合金690的合金钢锭的制备工艺方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种超低气体含量镍基合金690的制备方法，该方法采用真空感应熔炼+电渣重熔的双联工艺，制备的镍基合金690中（O+N+H）气体总含量小于60ppm，并且锻造性能好。

本发明的技术方案是：

超低气体含量镍基合金690的制备方法，有以下步骤：

1）自熔电极棒

根据690合金的配比取各组分，真空感应熔炼，≥2Pa的真空环境下浇铸成圆棒，≥24小时保持真空环境，真空环境下冷却至100℃以下后取出钢锭，得到电渣重熔的自熔电极棒；

2）电渣重熔预熔渣

按重量份为：Al：5～15份、Fe：85～95份取各组分，经真空感应熔炼制备的Fe-Al钢锭为圆棒，精整，作为洗渣用的Fe-Al自熔电极；

电渣重熔的渣料配比按重量份为：CaF₂：65～175份、CaO：6 ～112份、Al₂O₃：10～13份、MgO：12～115份；

先取少量（渣量由结晶器大小决定）上述渣料加入结晶器中，通过碳电极起弧将渣料加热至熔融态后，然后移出碳电极，将Fe-Al自熔电极缓慢下降到熔融的电渣重熔渣料中，通电起弧形成熔池，缓慢不间断地将余下渣料加入到熔池中熔化；

待熔化后的渣料在结晶器中冷却后，取出，形成固态预熔渣，破碎，得到电渣重熔690合金的预熔渣；

3）电渣重熔