[发明专利]一种微反应装置及用其制备二甲苯甲醛树脂的方法

说明书

本发明提供了一种微反应装置以及进行制备二甲苯甲醛树脂的方法，将甲醛水溶液和催化剂水溶液同时泵入微反应装置的第一混合器中混合，然后再第一微反应器中生成反应产物，与二甲苯经过第二混合器中混合后，在第二微反应器中经过超声中超声、加热反应后进行水洗或碱洗分去水层后再旋蒸即得。本发明与现有制备方法相比，大大减少硫酸的用量，降低对设备的腐蚀以及反应废液对环境的污染；超声处理甲醛溶液与二甲苯，可充分乳化，形成微乳液，使两相反应原料接触更加充分，传质传热效率大大提高；同时，反应体系可承受一定压力，使得甲醛溶液的挥发减少，大大提高了甲醛的利用率，产品产率相对于反应釜中的可提升30％～40％。

技术领域

本发明属于化学合成领域，特别涉及微反应装置及用其制备二甲苯甲醛树脂的方法。

背景技术

目前二甲苯甲醛树脂已得到广泛应用，可做高分子增塑剂、合成树脂、合成材料的改性剂，二甲苯甲醛树脂具有优异的耐酸、碱性能，可用于改性酚醛树脂，其加入量越多，越耐腐蚀。同时其本身也可进行一系列改性，改性后的树脂广泛用于工业橡胶、人造革和玻璃钢等行业。

在现有二甲苯甲醛树脂制备工艺中，甲醛溶液与二甲苯在硫酸做为催化剂的条件下反应12h进行聚合，经后处理后，生成一种黄色粘稠状聚合物。由于该反应为两相反应，导致传统工艺大规模生产在传质传热效率上受到限制，该反应催化剂为硫酸，硫酸用量很大程度影响着反应废酸水的排放量。同时，甲醛溶液在一百多度加热过程中极易挥发，对设备、空气以及操作人员都会造成或多或少的影响，降低了甲醛利用率并且还会导致树脂产率低以及产品性能达不到要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的新方法，以降低催化剂硫酸用量，减少甲醛挥发，显著提高二甲苯甲醛树脂的产率。为了达到上述的发明目的，提供了一种微反应装置，包括第一注射泵、第二注射泵、第三注射泵、第一混合器、第二混合器、第一微反应器、第二微反应器、背压阀以及超声装置；所述第一注射泵和第二注射泵分别与第一混合器的进料口连接；所述第一混合器与第一微反应器串联；所述第一微反应器与第三注射泵并联，且分别与第二混合器的进料口连接；所述第二混合器和第二微反应器串联，将第二混合器内部混合后的溶液送入第二微反应器内反应；所述背压阀位于第二微反应器的末端，通过设定背压阀的额定压力，使得第二微反应器内形成压力；所述第二微反应器置于超声装置内进行超声处理。

同时，提供了一种利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，采用的装置为上述的微反应装置，具体的步骤如下：

步骤一：将甲醛水溶液和催化剂水溶液依次装入第一注射泵、第二注射泵，且同时泵入微反应装置的第一混合器中混合，然后进入第一微反应器中发生反应，生成反应产物；

步骤二：将步骤一生成的反应产物和泵入第三注射泵中的二甲苯同时泵入微反应装置的第二混合器中混合，然后进入末端设有背压阀的第二微反应器中，发生反应时第二微反应器放置于超声装置中超声，同时进行加热处理，生成反应产物；其中设置第一微反应器内部、第一微反应器出口端与第二混合器之间的连接部分的温度为70～90℃；第二微反应器中压力为10～15bar，加热温度为100～120℃下反应时间为10～20min；

步骤三：将步骤二生成的反应产物进行水洗或碱洗，然后调节pH值至6.5～7.5，分去水层后再旋蒸即得二甲苯甲醛树脂。

作为改进，步骤一中，所述的催化剂水溶液为浓硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、硫酸氢钠或磷钨酸的水溶液中的任意一种。

作为改进，步骤一中，所述的甲醛水溶液浓度为35～40wt％；所述的催化剂水溶液的浓度为90～95wt％；甲醛与催化剂的反应摩尔比为1:(0.1～0.2)。

作为改进，步骤一中，所述的甲醛水溶液浓度为37wt％；所述的催化剂水溶液为浓硫酸水溶液，浓度为92.5wt％。