[发明专利]一种微反应装置及用其制备二甲苯甲醛树脂的方法

权利要求书

1.一种微反应装置，其特征在于：包括第一注射泵(1)、第二注射泵(2)、第三注射泵(3)、第一混合器(4)、第二混合器(5)、第一微反应器(6)、第二微反应器(7)、背压阀(8)以及超声装置(9)；所述第一注射泵(1)和第二注射泵(2)分别与第一混合器(4)的进料口连接；所述第一混合器(4)与第一微反应器(6)串联；所述第一微反应器(6)与第三注射泵(3)并联，且分别与第二混合器(5)的进料口连接；所述第二混合器(5)和第二微反应器(7)串联，将第二混合器(5)内部混合后的溶液送入第二微反应器(7)内反应；所述背压阀(8)位于第二微反应器(7)的末端，通过设定背压阀的额定压力，使得第二微反应器(7)内形成压力；所述第二微反应器(7)置于超声装置(9)内进行超声处理。

2.一种利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，其特征在于：采用的装置为权利要求1中所述的微反应装置，具体的步骤如下：

步骤一：将甲醛水溶液和催化剂水溶液依次装入第一注射泵(1)、第二注射泵(2)，且同时泵入微反应装置的第一混合器(4)中混合，然后进入第一微反应器(6)中发生反应，生成反应产物；

步骤二：将步骤一生成的反应产物和泵入第三注射泵(3)中的二甲苯同时泵入微反应装置的第二混合器(5)中混合，然后进入末端设有背压阀(8)的第二微反应器(7)中，发生反应时第二微反应器(7)放置于超声装置(9)中超声，同时进行加热处理，生成反应产物；其中设置第一微反应器(6)内部、第一微反应器(6)出口端与第二混合器(5)之间的连接部分的温度为70～90℃；第二微反应器(7)中压力为10～15bar，加热温度为100～120℃下反应时间为10～20min；

步骤三：将步骤二生成的反应产物进行水洗或碱洗，然后调节pH值至6.5～7.5，分去水层后再旋蒸即得二甲苯甲醛树脂。

3.根据权利要求2所述的利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，其特征在于：步骤一中，所述的催化剂水溶液为浓硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、硫酸氢钠或磷钨酸的水溶液中的任意一种。

4.根据权利要求2所述的利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，其特征在于：步骤一中，所述的甲醛水溶液浓度为35～40wt％；所述的催化剂水溶液的浓度为90～95wt％；甲醛与催化剂的反应摩尔比为1:(0.1～0.2)。

5.根据权利要求2所述的利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，其特征在于：步骤一中，所述的甲醛水溶液浓度为37wt％；所述的催化剂水溶液为浓硫酸水溶液，浓度为92.5wt％。

6.根据权利要求2所述的利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，其特征在于：步骤二中，所述的二甲苯与步骤一中甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为(1.2～1.3):1。

7.根据权利要求2所述的利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，其特征在于：步骤二中，所述的第二微反应器(7)置于超声环境中超声，超声时间15-45min，超声频率25-65kHz，使反应两相原料充分乳化，形成微乳液，使反应物料混合更加均匀，大大提高了传质效率。

8.根据权利要求2所述的利用微反应装置制备二甲苯甲醛树脂的方法，其特征在于：步骤三中，所述碱洗采用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或三乙胺的水溶液中的任意一种，浓度在2.5-6.5％。