[发明专利]一种氮化铝粉体的纯化方法、该方法制得的氮化铝粉体及其应用在审
申请号: | 201911141996.7 | 申请日: | 2019-11-20 |
公开(公告)号: | CN110697665A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 韩耀;王华栋;吕毅;赵英民;张昊;张天翔 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072 |
代理公司: | 11609 北京格允知识产权代理有限公司 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化铝粉体 氮化铝陶瓷 烧结炉 碳杂质 大规模集成电路 二氧化碳气体 原料放入容器 氮化反应 电路基板 散热基片 烧结处理 有效促进 杂质气体 烧结 抽真空 高纯度 热导率 氧元素 出炉 基板 制备 应用 合成 引入 制造 | ||
本发明涉及一种氮化铝粉体的纯化方法,包括:(1)将含有碳杂质的氮化铝粉体原料放入容器中,并容器置于烧结炉中,然后通过抽真空排出炉内杂质气体;(2)向烧结炉中通入二氧化碳气体,然后进行烧结处理,从而获得所述氮化铝粉体。本发明还涉及由所述方法制得的氮化铝粉体以及所述氮化铝粉体在氮化铝陶瓷制备中的应用。本发明方法突破传统排碳工艺的局限性,在不引入新的氧元素杂质条件下,除去氮化反应中未反应完全的碳杂质,获得高纯度的氮化铝粉体,其能够有效促进氮化铝陶瓷的烧结合成,最终有效提高氮化铝陶瓷产品的热导率等性能,因此在制造散热基片和电路基板尤其是大规模集成电路基板领域具有广阔的应用前景。
技术领域
本发明涉及材料技术领域,具体涉及一种氮化铝粉体的纯化方法、该方法制得的氮化铝粉体及其应用。
背景技术
氮化铝陶瓷由于具有高的理论热导率(319W/m/K)、低的介电常数、与硅材料相近的热膨胀系数、优异的电绝缘性、较高的机械强度、无毒性以及耐腐蚀等性能,受到了广泛关注,逐渐应用成为高密度封装用大规模集成电路基板和散热基片的首选材料。针对氮化铝陶瓷的烧结制备,作为最为关键的原材料,氮化铝粉体的纯度等特性对后续的成型和烧结影响很大,采用纯度高的粉体作为原料,能够有效提高氮化铝陶瓷产品的热导率等性能,从而促进其在基板材料等领域的应用。
目前,氮化铝粉体合成工艺中,碳热还原法合成的AlN粉体纯度高,成型和烧结性能优异,是目前工业化生产应用最广的方法。而由于制备工艺的限制,碳热还原过程中需要加入过量的碳源,从而促进氮化反应的顺利进行,这使得制备出的氮化铝粉体中不可避免的会引入碳杂质,粉体中碳杂质的存在会影响纯度及后续陶瓷的烧结过程,并最终影响产品的热导率。
当前,针对粉末中残留的碳杂质,较为常见的处理方法是将粉体在空气气氛下煅烧处理,例如,发明专利“一种基于碳热还原氮化制备γ-AlON陶瓷粉末的方法”(申请号200910061558.X)选择将含碳的AlON粉末置于空气中于500~650℃煅烧12小时,以除去混合粉末中的残留碳,达到提纯效果;发明专利“一种超细、高纯γ-AlON陶瓷粉末的纯化方法”(申请号201010190470.0)选择将所得产物粉末在空气中于650~700℃保温2~24小时,以除去残余碳。这种简单的除碳纯化工艺,一定范围下能够除去粉体中包含的多余碳,但是在空气气氛下,氮化铝粉末会与氧气产生一定程度的反应,使得除碳后的粉末中引入了氧杂质,由于氧化铝的热导率一般为30-40W/m/K,远远低于氮化铝陶瓷的理论热导率(319W/m/K),因此氧杂质的存在会大幅降低氮化铝陶瓷产品的热导率,这种氮化铝粉体的纯化方法不利于粉体的生产推广。因此,目前迫切需要提供一种能够有效去除残余碳又能够不引入氧杂质的用于制备氮化铝粉体的方法。
发明内容
为了解决上述的一个或者多个技术问题,本发明在第一方面提供了一种氮化铝粉体的纯化方法,所述纯化方法包括如下步骤:
(1)将含有碳杂质的氮化铝粉体原料放入容器中,并容器置于烧结炉中,然后通过抽真空排出炉内杂质气体;
(2)向烧结炉中通入二氧化碳气体,然后进行烧结处理,从而获得所述氮化铝粉体。
本发明在第二方面提供了本发明第一方面所述方法制得的氮化铝粉体。
本发明在第三方面提供了本发明第二方面所述的氮化铝粉体在氮化铝陶瓷制备中的应用;优选的是,所述氮化铝陶瓷用于制造散热基片和电路基板尤其是集成电路基板。
与现有的碳热还原法制备氮化铝粉体的纯化工艺过程相比,本发明涉及的氮化铝粉体的纯化方法,能够突破传统排碳工艺的局限性,在不引入新的氧元素杂质条件下,除去氮化反应中未反应完全的碳杂质,获得高纯度的氮化铝粉体,高纯度的氮化铝粉体能够有效促进氮化铝陶瓷的烧结合成,最终有效提高氮化铝陶瓷产品的热导率等性能。
附图说明:
图1是实例1中氮化铝粉体未高纯化处理前的微观结构图。
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