[发明专利]一种麻附辛制剂的鉴别方法

权利要求书

1.一种麻附辛制剂的鉴别方法，其特征在于：采用薄层色谱法鉴别麻附辛制剂中的麻黄和细辛，采用高效液相色谱法鉴别麻附辛制剂中的附子。

2.根据权利要求1所述的一种麻附辛制剂的鉴别方法，其特征在于采用薄层色谱法，鉴别麻附辛制剂中的麻黄：取检品研细，称取0.5-2g，加浓氨数滴，加三氯甲烷30ml，加热回流60min，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的红色斑点，即判定是含有麻黄的麻附辛制剂。

3.根据权利要求1所述的一种麻附辛制剂的鉴别方法，其特征在于采用薄层色谱法，鉴别麻附辛制剂中的细辛：取检品研细，称取2-6g，加甲醇100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣用水30ml溶解，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液；另取细辛对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取细辛脂素对照品，加甲醇配制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各5-15μl，分别点于硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（16:3:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰检视；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，应显相同的颜色斑点，即判定是含有细辛的麻附辛制剂。

4.根据权利要求1所述的一种麻附辛制剂的鉴别方法，其特征在于采用高效液相色谱法，鉴别麻附辛制剂中的附子：色谱条件与系统适用性试验 以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)（21: 79)为流动相；检测波长为222-242nm；理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于10000；

对照品溶液的制备 取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml分别含50μg、10μg、10μg的混合溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品储备液5ml，置25ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备 取检品研细，称取0. 3-2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0. lmol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz)40分钟并时时振摇，放冷，再称定重量，用0. lmol/L 盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转)30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml，加在固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150mg或200mg，容量为6ml，预先依次用乙腈、水 各6ml洗脱)上 ，依次以水3ml、氨溶液(5→100)、水、甲醇、乙腈各5m l洗脱，待洗脱液流尽后，放置5分钟，继用乙腈-浓氨试液（90 : 10) 的混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液，于40°C以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入乙腈-0.1%磷酸溶液(20 : 80)的混合溶液5m l使溶解，滤过，取续滤液，即得；

测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10-30μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；

供试品色谱中，在与苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱色谱相应位置上，有色谱峰响应，即判定是含有附子的麻附辛制剂。