[发明专利]采用MOCVD工艺制备REBCO高温超导带材的方法

说明书

本申请公开了一种采用MOCVD技术制备REBCO高温超导带材的方法，包括：S1、将金属有机源送至雾化器，使其雾化；S2、雾化后的金属有机源送至蒸发器，使其蒸发成金属有机源气体；S3、将金属有机源气体送入MOCVD反应室，制得REBCO超导薄膜；雾化器包括：内管，外管，由内管的管腔形成的内流道，形成于内管和外管间的外流道；在步骤S1中，将金属有机源溶液通入内流道并从内流道的输出口喷出，将金属有机源溶剂通入外流道并从外流道的输出口喷出，并冲刷所述内流道的输出口。本申请可获得更高的沉积速率和更高的产能。

技术领域

本申请涉及一种采用MOCVD工艺制备REBCO高温超导带材的方法。

背景技术

第二代高温超导带材REBCO用于替代铜材，由其制成的超导电缆的载流能力是现在铜电缆的5～10倍，由其绕制的大型电机体积重量可缩小为原来的1/4，其制作的强磁体可以无损耗地长期运行，利用其超导转变特性的超导限流器可突破现有电力技术的极限。美国能源部认为高温超导技术是21世纪电力工业唯一的高技术储备，有着广阔的应用前景和巨大的市场潜力。经过十几年的产品化开发，已经有国内外公司开始向市场提供商业带材。二代高温超导带材及其应用正在形成一个新兴的产业，将在本世纪在许多重要领域如智能电网、能源、军事工业、医疗、交通及科学研究，带来革命性的影响。

金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术，具有高沉积速率以及可大面积沉积薄膜的优点，是目前产业化制备REBCO超导层的主要技术途径之一。REBCO中的RE即Rare earth,代表Y、Sm、Gd等稀有金属元素，B指Ba，C指Cu，O为氧。MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。

MOCVD制备REBCO超导层技术使用多种金属有机源，在MOCVD制备REBCO薄膜中，所用的金属有机化合物须满足以下要求：具有合适的蒸气压，化学性质稳定，较低的分解温度，反应所形成的副产物易排除且不阻碍薄膜的生长且毒性低。为了达到这些要求，选用β-二酮化物类金属有机物，所选用的配体是2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(2,2,6,6-Tetramethyl-3,5-heptanedione)，别名tmhd。其分子式为M(TMHD)x(M＝RE、Ba、Cu，Zr等)。金属有机源常温下都是固态，气化温度在170-380度之间。

由于MOCVD法制备ReBCO薄膜需要使用多种金属有机源如Gd源,Y源,Ba源,Cu源，而这些金属有机源的起始蒸发或升华温度都不一样，通常的对每种化学源进行固态加热蒸发或升华的方法，很难保证在气相沉积的各个组分的稳定精确，因此采用单一溶液的方法，即将全部的M(TMHD)x有机源按精确比例溶于THF(四氢呋喃)一类的金属有机源有机溶剂中，再将混合溶液通过注入器，注入有机源蒸发器内，金属有机源混合溶液通过雾化器，雾化为微小液粒，当微小液滴接触到蒸发器内表面的高温的时候，液滴内的所有成分，就可以瞬间同时蒸发，以保证蒸发气体中金属元素比例和有机源溶液中比例一致。从雾化蒸发器中出来的化学源蒸，被保温管道传输到MOCVD的反应室，在高温(750-1000度)的加热基板上和氧气发生化学反应，通过外延生长，形成高温超导薄膜。

这样的技术，大幅度改善了MOCVD沉积ReBCO的气相成分的稳定性和可控性，但是带来了额外的问题，MOCVD系统运行的稳定性稳定不好，经常出现突然的大波动，研究发现雾化器是个影响稳定性的关键。自从MOCVD法用于沉积REBCO超导薄膜的几十年以来，研究人员投入了大量努力，设计了各种雾化器的结构，但是到现在一直没有一种完美的雾化器出现，雾化器也成为影响MOCVD沉积工艺可靠性的一个重要因素。