[发明专利]一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法

说明书

本发明公开了一种基于气相色谱‑质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法，包括以下步骤：原料处理、炒制、挥发油提取与气相色谱分析。本发明所述的一种基于气相色谱‑质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法，通过严格控制分析仪各个运行参数，不但能够更好的控制分析仪对挥发油进行分析，同时还能精准的检测出挥发油中的各种成分数据，方便指定准确的检测挥发油的质量，提高挥发油使用的安全性，通过在炒制前对锅进行预热处理，使得枳壳饮片在炒制时，使得枳壳饮片表面快速升温，并硬化，能够快速的将枳壳饮片中有效成分保留，之后缓慢升温，能够将枳壳饮片内部充分加热，使得枳壳饮片内部有效成分均匀扩散。

技术领域

本发明涉及枳壳加工技术领域，特别涉及一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法。

背景技术

枳壳来源于芸香科植物酸橙及其栽培变种的干燥未成熟果实。枳壳味苦、辛、酸，性微寒，具有理气宽中、行滞消胀的作用，生品偏于行气除胀，麸炒后作用较为缓和，偏于理气健脾，故临床常用其炮制品；

现有很多枳壳麸炒和蜜麸炒的相关研究，但枳壳蜜糠炒的相关研究较少，更没有将枳壳麸炒、蜜麸炒、蜜糠炒和生枳壳进行同时比较研究的报道，导致在对枳壳蜜糠炒等进行检测时，无法准确检测枳壳蜜糠炒的成分与各种物质的含量，导致枳壳蜜糠炒的使用与制备无法统一，影响枳壳蜜糠炒使用的安全性，其次，无法合理控制炒制时的温度，导致枳壳中的有成分流失，为此，我们提出一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法，包括以下步骤：

（1）原料处理：先对枳壳药材进行去瓤与润软，再进行切片，切片后烘干，得到生枳壳饮片；

（2）炒制：先对锅进行预热，预热后将生枳壳饮片放入，并迅速升温进行翻炒，得到半成品；

（3）挥发油提取：将生枳壳饮片粉碎，并放入挥发油提取器中，用水蒸气蒸馏提取，得到挥发油；

（4）气相色谱分析：先对分析仪进样口与内部价传输线进行加热，之后，将挥发油放入到分析仪中检测，分析仪对挥发油进行检测分析，得到离子色谱。

优选的，步骤（1）中，切片的宽度为2-4mm，烘干温度为30-35℃，烘干30-34min。

优选的，步骤（2）中，预热温度为230-250℃，升温速度为2-5℃/min，升温至280℃。

优选的，步骤（2）中，翻炒后取出，放入冰箱降温，冰箱内部温度为10-15℃，降温5-10min。

优选的，步骤（2）中，翻炒时具有以下情况：

A、翻炒至生枳壳饮片表面偶有焦斑，取出，放凉，得到清炒半成品；

B、炒至表面呈亮黄色时，取出，筛去辅料，即分别得到麸枳壳、蜜麸枳壳和蜜糠枳壳饮片。

优选的，步骤（3）中，生枳壳饮片粉碎后，使用过滤网进行，过滤网的孔径为2mm。

优选的，清炒半成品通过挥发油提取器制取的挥发油为淡黄色透明油，麸枳壳、蜜麸枳壳和蜜糠枳壳饮片通过挥发油提取器值得的挥发油为深黄色透明油。

优选的，步骤（4）中，分析仪检测分析中载气为氦气，分析仪检测分析时：柱体积流量为1.0mL/min，分流比30：1；进样量2μL，升温程序为柱温70℃，以2℃/min升至150℃，再6℃/min升至186℃，再以60℃/min升至280℃，保持1min。