[发明专利]一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法在审
申请号: | 201911132626.7 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110850016A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 龚千锋;于欢;严丽萍 | 申请(专利权)人: | 江西中医药大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/12 |
代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 冯慧云 |
地址: | 330000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 色谱 谱分析 枳壳 炮制 挥发油 方法 | ||
1.一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料处理:先对枳壳药材进行去瓤与润软,再进行切片,切片后烘干,得到生枳壳饮片;
(2)炒制:先对锅进行预热,预热后将生枳壳饮片放入,并迅速升温进行翻炒,得到半成品;
(3)挥发油提取:将生枳壳饮片粉碎,并放入挥发油提取器中,用水蒸气蒸馏提取,得到挥发油;
(4)气相色谱分析:先对分析仪进样口与内部价传输线进行加热,之后,将挥发油放入到分析仪中检测,分析仪对挥发油进行检测分析,得到离子色谱。
2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:步骤(1)中,切片的宽度为2-4mm,烘干温度为30-35℃,烘干30-34min。
3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:步骤(2)中,预热温度为230-250℃,升温速度为2-5℃/min,升温至280℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:步骤(2)中,翻炒后取出,放入冰箱降温,冰箱内部温度为10-15℃,降温5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:步骤(2)中,翻炒时具有以下情况:
翻炒至生枳壳饮片表面偶有焦斑,取出,放凉,得到清炒半成品;
炒至表面呈亮黄色时,取出,筛去辅料,即分别得到麸枳壳、蜜麸枳壳和蜜糠枳壳饮片。
6.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:步骤(3)中,生枳壳饮片粉碎后,使用过滤网进行,过滤网的孔径为2mm。
7.根据权利要求5所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:清炒半成品通过挥发油提取器制取的挥发油为淡黄色透明油,麸枳壳、蜜麸枳壳和蜜糠枳壳饮片通过挥发油提取器值得的挥发油为深黄色透明油。
8.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:步骤(4)中,分析仪检测分析中载气为氦气,分析仪检测分析时:柱体积流量为1.0mL/min,分流比30:1;进样量2μL,升温程序为柱温70℃,以2℃/min升至150℃,再6℃/min升至186℃,再以60℃/min升至280℃,保持1min。
9.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱-质谱分析江枳壳炮制品挥发油的方法,其特征在于:步骤(4)中,质谱条件如下:电离方式为EI,电子轰击能量是70eV,离子源温度是230℃,加速电压为34.6V,分辨率是2500,倍增器电压是1388V,四极杆温度为150℃,扫描范围是40-350amu,扫描次数为4.45次/s。
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