[发明专利]一种含二茂铁基噻二唑或噁二唑基Mannich碱的制备方法

权利要求书

1.一种制备含二茂铁基噻二唑基或二茂铁基噁二唑基Mannich碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑或2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑与醛及乙酰基二茂铁在苯并咪唑离子液体内反应，得到含二茂铁基噻二唑基Mannich碱或含二茂铁基噁二唑基Mannich碱；

所述的2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑结构式为：

所述的2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑结构式为：

所述的醛的结构式为：

R₂CHO

(Ⅲ)；

式(Ⅰ)～(Ⅲ)中，R₁和R₂为H、烷基、苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基、对溴苯基、邻碘苯基、2,4-二溴苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基和4-吡啶基中的一种；

所述的苯并咪唑离子液体的结构式为：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

向干燥的三口烧瓶中加入Amol 2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑或2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑、Bmol醛、无水乙醇，搅拌均匀；加入Cmol苯并咪唑离子液体，然后慢慢滴加Dmol乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液，滴完加热回流反应至结束，减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯，抽滤，滤液蒸干即得粗品，粗品经无水乙醇重结晶得含二茂铁基噻二唑基Mannich碱或含二茂铁基噁二唑基Mannich碱；滤饼即苯并咪唑离子液体，可回收重复使用；A:B:C:D＝1：(5～10)：(0.5～1.5):1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应以无水乙醇为溶剂；反应的温度为无水乙醇的回流温度80℃，反应时间为2.5～4h。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的乙酰基二茂铁在无水乙醇中的浓度为0.03～0.06g/mL。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程用TLC板进行监测，当乙酰基二茂铁的原料点消失时表示反应完全，TLC板的展开剂是体积比为1:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应完全后，减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯，抽滤，滤液减压蒸干即得粗品，粗品经无水乙醇重结晶得含二茂铁基噻二唑基Mannich碱或含二茂铁基噁二唑基Mannich碱。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应完全后，减压蒸除溶剂，剩余物中加入乙酸乙酯，抽滤，滤饼即苯并咪唑离子液体，可回收重复使用。

8.苯并咪唑离子液体用于制备含二茂铁基噻二唑基或二茂铁基噁二唑基Mannich碱的应用，其特征在于，苯并咪唑离子液体的结构式为：