[发明专利]吲达帕胺原料药中DCC和DCU含量的检测方法

说明书

本发明涉及吲达帕胺原料药中DCC和DCU含量的检测方法，其是利用高效液相色谱法对吲达帕胺原料药中的DCC和DCU进行检测，包括以下步骤：(1)配制吲达帕胺原料药供试品溶液；(2)分别配制DCC对照品溶液、DCU的对照品溶液和DCCDCU对照品溶液；(3)进样，按以下条件对步骤(1)供试品溶液和步骤(2)中的对照品溶液分别进行检测：色谱条件：流动相：乙腈‑水；梯度洗脱：0‑30min乙腈比例由10‑40％逐渐升至90‑98％；柱温为33‑37℃；流速为1.4‑1.6ml/min；检测波长为190‑210nm；(4)将供试品DCC、DCU对应的峰面积与对照品溶液计算得到DCC、DCU的含量。本发明所提供的吲达帕胺原料药中DCC和DCU含量的检测方法，使用的试剂毒性小，杂质干扰少，检测方法可靠稳定。

技术领域

本发明涉及吲达帕胺原料药中杂质含量的检测方法，具体涉及一种吲达帕胺原料药中DCC和DCU含量的检测方法。

背景技术

吲达帕胺为磺胺类利尿药，具有利尿和钙拮抗作用，是一种强效、长效的降压药，临床上还用于充血性心力衰竭时水钠潴留的治疗。DCC(二环己基碳二亚胺)和DCU(二环己基脲)为吲达帕胺合成工艺中的残留物，目前国标HG/T5320-2018仅公开了DCC质量分数的测定方法，现有技术中并没有任何关于DCC和DCU含量的检测方法，更没有同时能够进行DCC和DCU含量的检测方法。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种吲达帕胺原料药中DCC和DCU含量的检测方法，该检测方法可以同时进行DCC和DCU含量的检测，检出限低、节省时间且检测结果准确。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：吲达帕胺原料药中DCC和DCU含量的检测方法，利用高效液相色谱法对吲达帕胺原料药中的DCC和DCU进行检测，包括以下步骤：

(1)配制吲达帕胺原料药供试品溶液；

(2)分别配制DCC对照品溶液、DCU的对照品溶液和DCCDCU对照品溶液；

(3)进样，按以下条件对步骤(1)供试品溶液和步骤(2)中的对照品溶液分别进行检测：

色谱条件：流动相：乙腈-水；梯度洗脱：0-30min乙腈比例由10-40％逐渐升至90-98％；柱温为33-37℃；流速为1.4-1.6ml/min；检测波长为190-210nm；

(4)将供试品DCC、DCU对应的峰面积与对照品溶液计算得到DCC、DCU的含量。

其中，色谱柱为C18液相色谱柱。

优选地，色谱柱为Agela Venusil C18 Plus，4.6*200mm,5μm。

优选地，色谱柱为Agela Venusil XBP C18，4.6*200mm，5μm。

其中，步骤(3)中色谱条件为：进样量为10μl。

优选地，步骤(3)中色谱条件为：检测波长为205nm。

优选地，步骤(3)中色谱条件为：梯度洗脱：0-30min乙腈比例由35％逐级升高至95％；柱温为35℃；流速为1.5ml/min；检测波长为205nm。

其中，步骤(1)中吲达帕胺原料药供试品溶液的浓度为3-7mg/ml。

其中，步骤(1)中DCC的浓度为5-10μg/ml，DCU的浓度为5-10μg/ml。

1、本发明对色谱条件中的波长进行优化：

优化时：色谱柱：Agela Venusil C18 Plus，4.6*200mm,5μm；流速：1.5ml/min；柱温：35℃；进样量：10μl；流动相：乙腈-水；梯度洗脱：0-30min乙腈比例由35％逐渐升至95％。