[发明专利]对羟基苯甲腈的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种对羟基苯甲腈的制备方法。对羟基苯甲腈的制备方法，包括如下步骤：在钯催化剂作用下，对羟基苯甲酰胺于溶剂中反应；所述溶剂中包括乙腈和水。本发明采用乙腈作为脱水剂，利用负载钯催化剂催化反应，反应条件温和，产率高。并且乙腈作为脱水剂和溶剂，其水解后生成的副产物乙酰胺是一种重要产品，可用于其他生产应用，提高附加值。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种对羟基苯甲腈的制备方法。

背景技术

对羟基苯甲腈是重要的化工中间体，用于制备液晶、医药、染料、农药等领域。现有常用的对羟基苯甲腈的制备方法是对羟基苯甲酸与氨源(如尿素、氨气等产胺物质)和脱水剂一起加热反应得到，所得粗品不经提纯，进一步加热脱水得到对羟基苯甲腈。这种一锅法制备对羟基苯甲腈的方法中，由于反应复杂，且反应温度高(140～200℃)，原料易分解，导致对羟基苯甲腈的产率偏低。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供对羟基苯甲腈的制备方法，以解决现有技术中存在的产率偏低的技术问题。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

对羟基苯甲腈的制备方法，包括如下步骤：

在钯催化剂作用下，对羟基苯甲酰胺于溶剂中反应；所述溶剂中包括乙腈和水。

本发明采用乙腈作为脱水剂，利用钯催化剂催化反应，反应条件温和，产率高。同时乙腈作为脱水剂和溶剂，其水解后生成的副产物乙酰胺是一种重要产品，可用于其他生产应用，提高附加值。此外，本发明的制备方法，基本无废物产生，低排放。

在本发明一具体实施方式中，所述溶剂还包括甲醇和/或N,N-二甲基甲酰胺。

在本发明一具体实施方式中，所述溶剂包括乙腈和水。可选的，所述乙腈和水的体积比为(1～2)﹕1。采用乙腈和水作为溶剂，能够提高产物收率。

如在不同实施方式中，所述乙腈和水的体积比可以为1﹕1、1.2﹕1、1.5﹕1、1.8﹕1、2﹕1等等。

在本发明一具体实施方式中，所述溶剂包括乙腈、水和甲醇。可选的，所述乙腈、水和甲醇的体积比为(1～2)﹕1﹕(1～2)，如可以为1﹕1﹕1。

在本发明一具体实施方式中，所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比为1g﹕(10～50)mL，优选为1g﹕(14～40)mL。

如在不同实施方式中，所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比可以为1g﹕10mL、1g﹕14mL、1g﹕15mL、1g﹕18mL、1g﹕20mL、1g﹕25mL、1g﹕30mL、1g﹕32mL、1g﹕37mL、1g﹕40mL等等。

在本发明一具体实施方式中，所述钯催化剂包括载体和负载于所述载体上的钯盐。可选的，所述载体包括阳离子交换树脂载体。可选的，所述钯催化剂中，以钯计，钯含量为1～3mg/mL。

如在不同实施方式中，所述钯催化剂中，以钯计，钯含量可以为1mg/mL、1.2mg/mL、1.4mg/mL、1.6mg/mL、1.78mg/mL、1.8mg/mL、2mg/mL、2.2mg/mL、2.4mg/mL、2.6mg/mL、2.8mg/mL、3mg/mL等等。

可选的，阳离子交换树脂采用732型阳离子交换树脂；或者可以采用大孔型阳离子树脂。

在本发明一具体实施方式中，所述钯催化剂的制备方法包括：将含钯盐的溶液与载体混合均匀，过滤、水洗，得到所述钯催化剂。

可选的，所述钯盐包括氯化钯和/或硝酸钯。优选钯盐为氯化钯，可以兼顾成本以及催化效果。