[发明专利]对羟基苯甲腈的制备方法

权利要求书

1.对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

在钯催化剂作用下，对羟基苯甲酰胺于溶剂中反应；所述溶剂中包括乙腈和水。

2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述溶剂还包括甲醇和/或N,N-二甲基甲酰胺；

优选的，所述溶剂中，乙腈和水的体积比为(1～2)﹕1。

3.根据权利要求1或2所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比为1g﹕(10～50)mL；

优选的，所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比为1g﹕(14～40)mL。

4.根据权利要求1或2所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述钯催化剂包括载体和负载于所述载体上的钯盐；

优选的，所述载体包括阳离子交换树脂载体；

优选的，所述钯盐包括氯化钯和/或硝酸钯，优选为氯化钯；

优选的，所述钯催化剂中，以钯计，钯含量为1～3mg/mL。

5.根据权利要求4所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述钯催化剂以钯计，与所述对羟基苯甲酰胺的摩尔比为(0.05～0.15)﹕1。

6.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为室温～80℃；所述反应的时间为4～7h；

优选的，反应结束后，还包括：过滤分离，收集滤液，除去溶剂后，萃取分离；

更优选的，所述过滤分离后，收集滤渣，回收使用。

7.根据权利要求6所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述萃取分离包括：除去溶剂后的固体与水混合后，异丙醚作为萃取剂萃取水相，收集有机相；

优选的，收集萃取分离的水相，除去水，采用乙酸乙酯重结晶，过滤得到乙酰胺。

8.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述对羟基苯甲酰胺的制备方法包括：对羟基苯甲酸甲酯与氨水在100～160℃反应；

优选的，所述氨水的质量分数为25％～28％。

9.根据权利要求8所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述对羟基苯甲酸甲酯和氨水的用量比为1g﹕(2～20)mL；

优选的，所述对羟基苯甲酸甲酯和氨水的用量比为1g﹕(2.5～15)mL。

10.根据权利要求8所述的对羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于，对羟基苯甲酸甲酯与氨水在100～160℃反应结束后，浓缩、冷却，过滤，分别收集固体和滤液；

优选的，将所述滤液的pH调节至3～4，过滤收集固体对羟基苯甲酸；

优选的，所述对羟基苯甲酸用于生产对羟基苯甲酸甲酯。