[发明专利]N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法

说明书

N,N‑二甲磺酰基‑O‑甲基羟胺的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，将二氯甲烷、有机碱、甲氧基胺盐酸盐加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯，1.5‑2h滴完，然后在室温下搅拌反应6.5‑7.5h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤20‑30min，干燥，抽滤，旋出溶剂，得到N,N‑二甲磺酰基‑O‑甲基羟胺。本发明合成路线简单，反应易于控制，反应温和，所得产物的收率和纯度较高。

技术领域

本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，设计用于电池电解液添加剂N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，合成电池级N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺，改善电池电解液的电导率、氧化电位，提高抗腐蚀性。

背景技术

随着经济的快速发展，对能源的需求也在不断的增加，根据可持续发展的需求，作为新能源的锂离子电池越来越受到人们的关注。

锂离子电池具有高容量、大功率等特点，但是在循环效率、循环寿命、安全性能等方面还是受到不同程度的制约，人们对锂离子电池提出了更高的要求。为了满足不同的需求，一般采用在锂离子电池电解液中添加少量添加剂，提高电池的性能，比如防过充添加剂、改善SEI膜性能添加剂、提高电解液低温性能添加剂和改善电解液热稳定性添加剂等。

N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺具有良好的特性，能够用于电池电解液中作为添加剂，起到改善电池性能作用。目前合成N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的方法比较复杂，在合成收率和纯度上不理想，因此研究一种高效合成N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种电池级N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，合成路线简单，反应易于控制，反应温和，所得产物的收率和纯度较高。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法，将二氯甲烷、有机碱、甲氧基胺盐酸盐加入到反应器中，开启搅拌，于室温下滴加甲基磺酰氯，1.5-2h滴完，然后在室温下搅拌反应6.5-7.5h，之后将反应用水淬灭，将体系分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相用饱和氯化钠洗涤20-30min，干燥，抽滤，旋出溶剂，得到N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺。

甲氧基胺盐酸盐、有机碱与甲基磺酰氯的摩尔比为1：(3.1-3.5)：(2.0-2.4)。

有机碱为三乙胺、或吡啶、或三乙胺与六氟磷酸N-十二烷基吡啶的混合物。

六氟磷酸N-十二烷基吡啶的含量为三乙胺质量的0.05-0.1％。

以1mol甲氧基胺盐酸盐计，二氯甲烷的加入量为450-500ml。

旋出溶剂的条件控制为25-30℃，-0.06Mpa。

干燥采用无水硫酸钠干燥。

本发明的有益效果是：

本发明合成方法简单，合成过程温和稳定，合成产物的收率高，达90％以上，纯度高，达99.9％。

附图说明

图1是本发明N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的H谱图。

图2是本发明N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的C谱图。

图3是本发明N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的质谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

本发明的合成路线如下：

一、具体实施例