[发明专利]N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法在审
| 申请号: | 201911129199.7 | 申请日: | 2019-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN112812043A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
| 发明(设计)人: | 赵立献;葛建民;闫彩桥;王军;郝俊;张民;侯荣雪;武利斌;张茜 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C303/44;C07C311/48 |
| 代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
| 地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二甲 磺酰基 甲基 合成 方法 | ||
1.N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法,其特征在于,将二氯甲烷、有机碱、甲氧基胺盐酸盐加入到反应器中,开启搅拌,于室温下滴加甲基磺酰氯,1.5-2h滴完,然后在室温下搅拌反应6.5-7.5h,之后将反应用水淬灭,将体系分层,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,有机相用饱和氯化钠洗涤20-30min,干燥,抽滤,旋出溶剂,得到N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺。
2.根据权利要求1所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法,其特征在于,甲氧基胺盐酸盐、有机碱与甲基磺酰氯的摩尔比为1:(3.1-3.5):(2.0-2.4)。
3.根据权利要求1所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法,其特征在于,有机碱为三乙胺、或吡啶、或三乙胺与六氟磷酸N-十二烷基吡啶的混合物。
4.根据权利要求3所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法,其特征在于,六氟磷酸N-十二烷基吡啶的含量为三乙胺质量的0.05-0.1%。
5.根据权利要求1所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法,其特征在于,以1mol甲氧基胺盐酸盐计,二氯甲烷的加入量为450-500ml。
6.根据权利要求1所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法,其特征在于,旋出溶剂的条件控制为25-30℃,-0.06Mpa。
7.根据权利要求1所述的N,N-二甲磺酰基-O-甲基羟胺的合成方法,其特征在于,干燥采用无水硫酸钠干燥。
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