[发明专利]3-（五氟苯基）丙基-三甲氧基硅烷的合成方法

说明书

3‑(五氟苯基)丙基‑三甲氧基硅烷的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，以五氟苯为原料进行制备，包括以下步骤：A、于氩气保护下，将THF和二异丙胺加入到反应釜中，搅拌降温至温度T≤‑45℃，滴加正丁基锂，滴毕，保温，滴加五氟苯，滴毕，保温，滴加1,3‑二溴丙烷，滴毕，保温，洗至中性，分液，洗涤，分液后干燥、抽滤、浓缩得1‑(3‑溴丙基)五氟苯；B、在氩气气氛下，将1‑(3‑溴丙基)五氟苯、三甲氧基硅烷及N,N‑二甲基甲酰胺加入反应器中搅拌，加入有机碱及四丁基溴化铵，加入二羰基乙酰丙酮铑(I)，将反应混合物加热至80‑90℃，持续搅拌，静置，冷却至室温，浓缩得到3‑(五氟苯基)丙基‑三甲氧基硅烷。本发明合成方法所得产物收率较高，纯度高。

技术领域

本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用作电池电解液添加剂的电池级3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法。本发明合成方法所得产物收率较高，纯度高。

背景技术

随着锂离子电池使用范围的不断扩大，锂离子电池的安全性能成为制约发展的瓶颈，电池添加剂功能添加剂成为新的技术发展方向,使用较少剂量就可以针对性的改变电池的某些性能，具备可观的发展前景。

目前没有针对电池级3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，研究电池级3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法具有发展的重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供电池级3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，合成用作电池电解液添加剂的电池级3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷，使合成的电池级3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷满足电池级的要求。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，以五氟苯为原料进行制备，包括以下步骤：

A、于氩气保护下，将THF和二异丙胺加入到干燥的反应釜中，搅拌降温至温度T≤-45℃，开始滴加正丁基锂，2-3h滴毕，保温1-1.5h，之后滴加五氟苯，2-2.5h滴毕，保温1.5-2h，开始滴加1,3-二溴丙烷，1-1.5h滴毕，保温50-80min，将该体系洗至中性，分液，再用饱和氯化钠洗涤20-30min，分液后干燥、抽滤、浓缩得1-(3-溴丙基)五氟苯；

B、在氩气气氛下，将步骤A得到1-(3-溴丙基)五氟苯、三甲氧基硅烷及N,N-二甲基甲酰胺加入反应器中搅拌，加入有机碱及四丁基溴化铵，加入二羰基乙酰丙酮铑(I)，将反应混合物加热至80-90℃，持续搅拌下进行6-10h，静置，冷却至室温，浓缩得到3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷。

步骤A中，五氟苯、二异丙胺、正丁基锂、与1,3-二溴丙烷的摩尔比为1：(1.05-1.1)：(1.3-1.6)：(1.05:1.1)。

步骤A中，以100g二异丙胺计，THF的加入量为300-500ml。

步骤A中，浓缩条件为于真空度0.093MPa、温度40-55℃下浓缩1-1.5h。

步骤B中，1-(3-溴丙基)五氟苯、三甲氧基硅烷、有机碱与四丁基溴化铵的摩尔比为1：(1-1.6)：(1.05-1.2)：(0.005-0.01)。

步骤B中，有机碱为三乙胺或吡啶。

步骤B中，1-(3-溴丙基)五氟苯和二羰基乙酰丙酮铑(I)催化剂的质量比为1：(0.03-0.05)。

步骤B中，浓缩条件为于真空度为-0.095MPa、温度65-70℃下浓缩1-1.5h。

本发明的有益效果是：

本发明合成方法所得最终产品收率达70％以上，纯度99％以上。

附图说明