[发明专利]3-（五氟苯基）丙基-三甲氧基硅烷的合成方法在审
| 申请号： | 201911128010.2 | 申请日： | 2019-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN112920215A | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 侯荣雪;刘鹏;吴红松;葛建民;闫彩桥;王军;郝俊;张民;武利斌;田丽霞;张茜 | 申请（专利权）人： | 石家庄圣泰化工有限公司;河北松辰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人： | 武哲 |
| 地址： | 050000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 丙基 三甲氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，以五氟苯为原料进行制备，其特征在于，包括以下步骤：
A、于氩气保护下，将THF和二异丙胺加入到干燥的反应釜中，搅拌降温至温度T≤-45℃，开始滴加正丁基锂，2-3h滴毕，保温1-1.5h，之后滴加五氟苯，2-2.5h滴毕，保温1.5-2h，开始滴加1,3-二溴丙烷，1-1.5h滴毕，保温50-80min，将该体系洗至中性，分液，再用饱和氯化钠洗涤20-30min，分液后干燥、抽滤、浓缩得1-(3-溴丙基)五氟苯；
B、在氩气气氛下，将步骤A得到1-(3-溴丙基)五氟苯、三甲氧基硅烷及N,N-二甲基甲酰胺加入反应器中搅拌，加入有机碱及四丁基溴化铵，加入二羰基乙酰丙酮铑(I)，将反应混合物加热至80-90℃，持续搅拌下进行6-10h，静置，冷却至室温，浓缩得到3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤A中，五氟苯、二异丙胺、正丁基锂、与1,3-二溴丙烷的摩尔比为1：(1.05-1.1)：(1.3-1.6)：(1.05:1.1)。
3.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤A中，以100g二异丙胺计，THF的加入量为300-500ml。
4.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤A中，浓缩条件为于真空度0.093MPa、温度40-55℃下浓缩1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤B中，1-(3-溴丙基)五氟苯、三甲氧基硅烷、有机碱与四丁基溴化铵的摩尔比为1：(1-1.6)：(1.05-1.2)：(0.005-0.01)。
6.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤B中，有机碱为三乙胺或吡啶。
7.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤B中，1-(3-溴丙基)五氟苯和二羰基乙酰丙酮铑(I)催化剂的质量比为1：(0.03-0.05)。
8.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤B中，浓缩条件为于真空度为-0.095MPa、温度65-70℃下浓缩1-1.5h。
9.根据权利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤B中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为1-(3-溴丙基)五氟苯质量的10-15倍。
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