[发明专利]通过维氏硬度计结合透射电镜实现原位压缩观察的方法

说明书

本发明的目的是通过维氏硬度计结合透射电镜实现原位透射压缩观察，从而提供一种简单、方便、有效、准确地实现原位透射压缩观察的方法。该方法具体步骤为：制备透射样品，通过透射电镜观察记录样品薄区的原始形貌；把透射样品放在平台的圆形凹槽上，并用一定载荷的维氏硬度压头在透射样品孔周围进行压缩，记录压痕的对角线大小以及硬度值；最后在透射电镜下观察压缩部分的薄区组织形貌变化，对比压缩前的组织形貌，进而实现原位的透射压缩观察。

技术领域

本发明属于材料分析领域，特别提供一种通过维氏硬度计结合透射电镜实现原位压缩观察的方法。

背景技术

随着材料科学技术的发展，对材料内部的微观变形研究越来越精细，从而逐渐形成了原位观察技术，所谓的原位就是指一边反应，一边观察。当材料受到外界力的作用时，材料会发生变形，其变形的最主要2种方式是位错滑移和孪生。孪晶可以通过EBSD技术进行标定。而位错、第二相和小角晶界等微观形貌就必须借助透射电镜进行标定判别。

原位观察技术是一种研究材料微观变形的重要方法，对促进材料的微观机理研究至关重要。但是目前很难找到一种即实惠，又简单方便的方法去实现原位的透射观察。因此，寻求一种能够简单方便实现原位透射观察的方法至关重要。

本发明通过维氏硬度计结合透射电镜实现原位透射压缩观察，是一种简单、方便、有效、准确地实现原位透射压缩观察的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过维氏硬度计结合透射电镜实现原位透射压缩观察的方法。

本发明技术方案如下：

一种通过维氏硬度计结合透射电镜实现原位压缩观察的方法，其特征在于：通过维氏硬度计对透射样品进行原位压缩，然后通过透射电镜观察压缩前后样品薄区的表面形貌变化，进而实现原位的透射压缩观察，具体为：

先制备透射样品，通过透射电镜观察记录样品薄区的原始形貌；把透射样品放在平台的圆形凹槽上，并用一定载荷的维氏硬度压头在透射样品孔周围进行压缩，记录压痕的对角线大小以及硬度值；最后在透射电镜下观察压缩部分的薄区组织形貌变化，对比压缩前的组织形貌，进而实现原位的透射压缩观察。

作为优选的技术方案：

所述透射样品的制备方法为：

方法一：双喷电解法

(1)、把样品用线切割机切成1mm厚的10*10mm小薄片；

(2)、先后用150#、800#以及2000#的砂纸对样品进行减薄，减薄至90μm厚，然后用冲孔器把样品冲成直径为3mm的圆片，再在2000#的砂纸上，把圆片减薄至50μm；

(3)、在双喷仪器上，加入配好的双喷液，调节电解参数，进行双喷电解，最终获得带有薄区的小孔圆片；

方法二：离子减薄法

先后用150#、800#以及2000#的砂纸对样品进行减薄，减薄至90μm厚，然后用冲孔器把样品冲成直径为3mm的圆片，再在2000#的砂纸上，把圆片减薄至50μm；在离子刻蚀仪上调节参数并对样品进行离子减薄，最终获得带有薄区的小孔圆片。

托放透射样品的平台上带有一个直径大于3mm的圆形凹槽，所述凹槽底部粗糙度小于0.5，平行度小于0.1，凹槽厚度大于等于样品厚度。

维氏硬度计的砝码(10-1000g)可以自由加卸载，通过施加不同载荷力，实现原位压缩观察过程中力对组织、孪晶以及位错形成的影响。

本发明的特点如下：

1、带有圆形凹槽的平台，能够保证透射样品夹持时不容易掉落，圆形凹槽的平行度保证了透射样品在压缩时，样品薄区不容易掉落；