[发明专利]一种有机胍杀菌剂的生产方法

权利要求书

1.一种有机胍杀菌剂的生产方法，其特征在于：所述生产方法的步骤如下：

（1）调配：在液碱调配釜中，投入水、催化剂和单氰胺，开启釜下泵，使物料内循环；

（2）取代：将液碱打入高位槽，用真空泵将氯甲酸乙酯抽入高位槽；开启液碱调配釜的冷冻水使釜内物料保持在15℃以下，滴加液碱和氯甲酸乙酯进行反应，反应温度保持在15～25℃，当体系pH6～7时，停止滴加，继续在15～25℃搅拌1～2h；将物料转移至水解产物调和釜，开启泵使物料内循环；

（3）一步合成：将液碱打入高位槽，将硫酸二甲酯从罐区打入高位槽；水解产物调和釜内物料升温至35～40℃，滴加液碱和硫酸二甲酯进行反应，控制pH=7.0～7.2，滴完后温度控制在35～40℃保温反应2～3h；反应完后静置分层，下层经泵转移至15%水解釜，上层为一步成品N-甲基氰氨基甲酸乙酯；用有机溶剂萃取下层液，有机溶剂萃取后脱溶产物并入一步成品，萃余液泵入液碱脱水釜，蒸汽升温，残留有机溶剂经冷凝器冷却至液碱脱水回收罐，余液送污水处理；

（4）溶解：将二甲胺打入50%溶解釜，将盐酸打入高位槽；开启50%溶解釜冷冻，开启釜下泵，使物料在15℃以下内循环，滴加盐酸，溶解得到二甲胺的盐酸盐；

（5）二步合成：将二甲胺的盐酸盐打入高位槽，将N-甲基氰氨基甲酸乙酯抽入15%溶解釜；开启15%溶解釜蒸汽升温至75～85℃，开启釜下泵，滴加二甲胺的盐酸盐，反应完成后，物料经泵转移至废水中和釜；将液碱泵入高位槽；开启废水中和釜冷冻，开启釜下泵，使物料内循环，滴加液碱至体系pH7～8，反应结束后抽入有机溶剂，静置分层，下层经泵、预热器转移至刮板蒸发器，上层放至酸化废水中转罐；刮板蒸发器中，物料经预热器预热，有机溶剂经冷凝器冷却至刮板水回收罐，二步成品N-乙氧基-羰基-N,N' , N'-三甲基胍经冷凝器冷却转移至储罐，半成品经废水循环中转罐重新泵入刮板蒸发器顶部循环；

（6）调和：将二步成品抽入成品调制釜，抽入调和溶剂调和，得到成品，即有机胍杀菌剂，其结构式为：

。

2.如权利要求1所述的有机胍杀菌剂的生产方法，其特征在于：所述生产方法还包括以下步骤：（7）回收二甲胺：将液碱泵入高位槽，将酸化废水中转罐中物料经泵转移至50%水解釜，滴加液碱，调pH7.0～7.2，开启蒸汽，二甲胺经冷凝器冷却至50%水解回收水罐。

3.如权利要求1所述的有机胍杀菌剂的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中，催化剂为苄基三乙基氯化铵，催化剂加入量为氯甲酸乙酯投料量的4.0～4.5%。

4.如权利要求1所述的有机胍杀菌剂的生产方法，其特征在于：所述生产方法中，有机溶剂为氯仿；调和溶剂为氯仿或甲苯。

5.如权利要求1所述的有机胍杀菌剂的生产方法，其特征在于：所述生产原料氨甲基乙酯、单氰胺、硫酸二甲酯、二甲胺的投料摩尔比为1：0.9～1.1：0.9～1.1：2.1～2.2。

6.如权利要求1所述的有机胍杀菌剂的生产方法，其特征在于：所述有机胍杀菌剂含量为80～82%。