[发明专利]凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201911124575.3 | 申请日： | 2019-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN110743612A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 钱运华;王玉;陆成鑫;王子民;贺凯;华薇;张小卫;凌志强;吴妹;杜卫刚;李东;吴彩金;杨勇;周伟;胡涛;蒯海伟;胡永珂;谭立强;李进;沈古楼;汪涌;刘铭宇 | 申请（专利权）人： | 淮阴工学院 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;C07C249/04;C07C251/38 |
| 代理公司： | 32223 淮安市科文知识产权事务所 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223005 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 凹凸棒土 催化剂 改性凹凸棒土 去离子水洗涤 焙烧 硅分子筛 负载钛 后冷却 异丙醇 滴加 晶化 制备 氨水 四丙基溴化铵 催化氨氧化 钛硅分子筛 钛酸四丁酯 高效分离 混合溶液 水中浸泡 物料体系 丁酮肟 硅溶胶 晶化釜 马弗炉 稀盐酸 烘干 放入 过筛 加热 合成 | ||
1.凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）凹凸棒土的改性
将凹凸棒土加入水中浸泡，搅拌后过120目筛，向滤液中加稀盐酸调节pH值至3~6，搅拌2小时，静置后弃上清液，再用去离子水洗涤至中性，离心分离，烘干，得改性凹凸棒土；
（2）负载钛硅分子筛的制备
将氨水与四丙基溴化铵混合搅拌0.5小时，滴加硅溶胶，搅拌2小时，再滴加钛酸四丁酯与异丙醇的混合溶液，滴完继续搅拌3小时，加入步骤（1）制得的改性凹凸棒土，搅拌1小时至均匀，加热除去体系中的异丙醇后，将混合液倒入晶化釜晶化，晶化后取出冷却至室温，用去离子水洗涤至中性，干燥后，放入马弗炉焙烧，焙烧后冷却至室温，得凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述凹凸棒土与水的质量比为1:15。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述浸泡的时间为24小时，所述静置时间为12小时，所述烘干的温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述稀盐酸的质量百分浓度为7%。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述氨水、四丙基溴化铵、硅溶胶、钛酸四丁酯、异丙醇以及改性凹凸棒土质量比为28~50:4~8:10~20:0.6~1:2.8~5.4:3~7。
6.根据权利要求1或5任意一项所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述硅溶胶中SiO2浓度为20%。
7.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述加热除异丙醇的温度为80℃，时间为1小时。
8.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述晶化的温度为175~185℃，时间为48~72小时。
9.根据权利要求1所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述干燥的温度为100℃，时间为12小时；步骤（2）中所述焙烧的温度为500~560℃，时间为6小时。
10.权利要求1至9任意一项所述的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂的制备方法制得的凹凸棒土负载钛硅分子筛催化剂在合成丁酮肟中的应用。
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