[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将式1化合物与式2化合物混合加热至150～300℃反应，纯化即得，式1：Li_xH_yPO_z，式2：NH₃(HF)_n，式1中x＝1，y＝2，z＝4或者x＝3，y＝0，z＝4或者x＝1，y＝0，z＝3等；式2中n＝1或者n＝2。本发明的式1化合物与式2化合物在式2化合物熔融状态下反应，能够使反应物料充分接触，从而提高反应效率，并且本发明的工艺路线简单，二氟磷酸锂的收率高，可达96.8％，而且式1化合物、式2化合物均为常见的化学品，原料成本低廉，生成的氟化锂和氨气可以回收利用，三废产出少，绿色环保。

技术领域

本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

随着新能源汽车的大力推广，市场对锂电池尤其是动力锂离子电池的倍率性能、容量、高低温循环性能等提出了更高的要求，二氟磷酸锂(LiPO₂F₂)作为锂离子电池电解液添加剂能够有效提高电池稳定性，提高电池低温循环，降低SEI膜(固体电解质界面膜)阻抗而引起人们的普遍关注。

现有技术中制备LiPO₂F₂的方法主要包括以下几种路线：(1)六氟磷酸锂分解法，如公布号为CN108689395A的中国发明专利申请公开的二氟磷酸锂的制备方法，通过LiPF₆定量脱出氟原子引入氧原子制备出二氟磷酸锂，此路线存在的问题是原料贵，反应收率低，造成生产成本高。(2)二氟磷酸中和方法，如公布号为CN108640096A的中国发明专利申请公开的二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法，通过氟化试剂氟化二氯磷酸或磷酸等得到二氟磷酸，然后锂化反应得到LiPO₂F₂，该路线所用原料剧毒，反应条件苛刻，所得产品二氟磷酸的纯度不高，需要进一步提纯，增加生产成本。(3)含锂磷酸盐氟气或氟化氢直接氟化，如公布号为CN104445133A的中国发明专利申请公开的二氟磷酸锂的制备方法，该方法存在的问题是气-固反应效率低，反应温度高，造成原料大量浪费，制备成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种收率高、成本低的二氟磷酸锂的制备方法。

为实现上述目的，本发明的一种二氟磷酸锂的制备方法的技术方案为：

一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：将式1化合物与式2化合物混合加热至150～300℃反应，纯化即得，

Li_xH_yPO_z……式1

NH₃(HF)_n……式2

式1中x＝1，y＝2，z＝4或者x＝3，y＝0，z＝4或者x＝1，y＝0，z＝3或者x＝2，y＝1，z＝4或者x＝2，y＝0，z＝7/2或者x＝2，y＝0，z＝7/2；

式2中n＝1或者n＝2。

本发明采用含磷酸根或偏磷酸根的式1化合物与氟化氢铵盐的式2化合物在式2化合物熔融状态下反应，能够使反应物料充分接触，从而提高反应效率，并且本发明的工艺路线简单，二氟磷酸锂的收率高，可达96.8％，而且式1化合物、式2化合物均为常见的化学品，原料成本低廉，生成的氟化锂和氨气可以回收利用，三废产出少，绿色环保。

本发明的二氟磷酸锂的制备方法中，发生的化学反应具体如下：

(1)式1化合物的x＝1，y＝2，z＝4，式2化合物的n＝1，2时，