[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201911120702.2 | 申请日： | 2019-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN112811407A | 公开（公告）日： | 2021-05-18 |
| 发明（设计）人： | 李世江;郭琬;薛峰峰;薛旭金;张二斌;于贺华;孙永明;李霞;王建萍 | 申请（专利权）人： | 多氟多化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 胡云飞 |
| 地址： | 454191 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将式1化合物与式2化合物混合加热至150～300℃反应，纯化即得，
LixHyPOz……式1
NH3(HF)n……式2
式1中x＝1，y＝2，z＝4或者x＝3，y＝0，z＝4或者x＝1，y＝0，z＝3或者x＝2，y＝1，z＝4或者x＝2，y＝0，z＝7/2；
式2中n＝1或者n＝2。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述式2化合物的用量为理论反应用量的1-2倍。
3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述式2化合物的用量为理论反应用量的1.05-1.5倍。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为2～24h。
5.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述纯化为萃取，萃取液重结晶和结晶干燥。
6.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述萃取使用的有机溶剂为甲醇，乙醇，丙醇，丙酮，乙酸乙酯，四氢呋喃，碳酸二甲酯，乙二醇二甲醚，乙腈等中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述萃取的温度为20-80℃。
8.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述萃取的时间为2-48h。
9.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述萃取液重结晶的步骤为将萃取液浓缩至体积为原来的1/3～1/2，然后冷却至-10～0℃。
10.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述结晶干燥为在80～110℃的条件下真空干燥。
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