[发明专利]一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法

说明书

本发明属于天然有机化学领域，公开了一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法。该方法先将黄芪根粉碎成细粉，然后用纯化水和氧化钙提取、硫酸铝除杂、大孔吸附树脂分离、双水相萃取、超滤膜过滤，最后用模拟移动床色谱纯化，得到高纯度黄芪甲苷。本发明的优点包括：1)氧化钙遇水放热可以为提取提供热源；2)硫酸铝能与提取液中的一些物质形成沉淀，而且铝离子还能与水中的黄酮生成络合物，起到去除黄酮的作用；3)双水相体系萃取使黄芪甲苷与其他极性相似的化合物能更好的分离；4)模拟移动床色谱纯化技术与结晶和重结晶方法相比，收率更高，且产品的纯度也更高。

技术领域

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以黄芪根为原料制备黄芪甲苷的方法。特别是涉及一种利用碱水解、硫酸铝除杂、双水相体系萃取、模拟移动床色谱纯化等技术分离纯化黄芪甲苷的方法。

背景技术

黄芪是蝶形花科(豆科)黄芪属植物的干燥根，为常用的补益药，味甘，性微温，传统医学认为其具有补气固表、利尿托毒、敛疮生肌之功效，药用历史悠久。黄芪的药用迄今已有2000多年的历史，其中含有皂甙、多糖、多种氨基酸、黄酮、微量元素等多种有效成分。黄芪皂苷IV即黄芪甲苷是主要活性物质之一，是黄芪的指标成分。现代科学研究表明：黄芪甲苷具有降压、镇痛、镇惊的作用，能增强血浆中cAMP和再生肝DNA的含量，能增加小鼠胸腺重量，清除自由基，对脑组织有一定的保护作用，促进胰岛素的分泌，明显改善受损白细胞变形能力等。

黄芪甲苷(AstragalosideⅣ)的同系物有乙酰黄芪皂苷Ⅰ(AcetylastragalosideⅠ),黄芪皂苷Ⅰ(AstragalosideⅠ)，异黄芪皂苷Ⅰ(IsoastragalosideⅠ)，异黄芪皂苷Ⅱ(IsoastragalosideⅡ),黄芪皂苷Ⅱ(AstragalosideⅡ)。许多研究文献报道上述乙酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅱ在碱性溶液中可能会发生乙酰基转移和去乙酰基作用，从而转化成黄芪甲苷。由于黄芪甲苷具有显著的生物活性，如何提高黄芪甲苷的转出率，对资源做到尽可能的高效利用，是目前黄芪提取中的一个关键问题。

当前市面上销售的黄芪甲苷的纯度不高，大部分低于80％，为了得到纯度更高的黄芪甲苷产品，国内的科研机构和企业做了许多相关的研究工作。中国专利申请号200310108915.6公开了一种从中药黄芪中制备黄芪甲苷的方法，将黄芪根粉碎、水回流提取、大孔树脂除杂、脱色、离心。由于此方法中纯化黄芪甲苷的方法只用到了大孔吸附树脂，纯化工艺较为简单，导致产品中黄芪甲苷的纯度不高。中国专利申请号201010101933.1公开了一种从中药黄芪中提取、分离和纯化黄芪甲苷的方法，采用酶解、碱水解、萃取、大孔树脂富集和硅胶柱层析等。由于硅胶对有机物质具有一定量的死吸附，而且纯化工艺还采用了结晶和重结晶的工艺，导致产品的得率不高。中国专利申请号200510020977.0公开了一种黄芪甲苷纯品的制备方法。此方法以中药黄芪为原料，进行提取、富集、除杂、水解、萃取和精制等。该方法应用了结晶与重结晶来制备黄芪甲苷，导致产品收率不高。中国专利申请号200910060581.7公开了一种制备黄芪甲苷的生产方法。该方法采用提取、离心、超滤等步骤。但是此方法只是黄芪甲苷的富集，而不是纯化，注定了黄芪甲苷的纯度也不会很高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度黄芪甲苷的制备方法。本方法先将黄芪根粉碎成细粉，然后经纯化水和氧化钙提取、硫酸铝除杂、大孔吸附树脂分离、双水相萃取、超滤膜过滤，最后用模拟移动床色谱纯化，得到黄芪甲苷产品。

本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：

(1)将黄芪根粉碎成细粉，然后向其中加入纯化水和氧化钙进行提取、过滤；

(2)将步骤(1)中的过滤液用盐酸调节pH值至中性后，加入硫酸铝，经搅拌、静置、离心，得到离心液；

(3)将步骤(2)中得到的离心液流经D101型大孔吸附树脂柱，然后用纯化水冲洗至流出液无色后，再用60～80％的乙醇溶液洗脱至洗脱液无色，收集乙醇洗脱液并减压浓缩，回收乙醇，得到浸膏；