[发明专利]一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法有效
申请号: | 201911118896.2 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110669096B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 李静辉;李慧;崔莹;马德志;刘吉成 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔医学院 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 陈新胜 |
地址: | 161000 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芪 制备 方法 | ||
1.一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
(1)将黄芪根粉碎成细粉,然后向其中加入纯化水和氧化钙进行提取、过滤;
(2)将步骤(1)中的过滤液用盐酸调节pH值至中性后,加入硫酸铝,经搅拌、静置、离心,得到离心液;
(3)将步骤(2)中得到的离心液流经D101型大孔吸附树脂柱,然后用纯化水冲洗至流出液无色后,再用60~80%的乙醇溶液洗脱至洗脱液无色,收集乙醇洗脱液并减压浓缩,回收乙醇,得到浸膏;
(4)将步骤(3)中得到的浸膏加入聚乙二醇/(NH4)2SO4组成的双水相体系中进行萃取,收集上层溶液;
(5)将步骤(4)中得到的上层溶液用截留分子量为1000Da的超滤膜进行处理,去除大分子物质,膜透过液减压浓缩至干,得到固形物;
(6)将步骤(5)中得到的固形物用甲醇溶解后过滤,滤液用模拟移动床色谱技术进行纯化,收集含有黄芪甲苷的液体,干燥得到黄芪甲苷。
2.根据权利要求1所述的一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,纯化水:黄芪根细粉=5~10:1,氧化钙的加入量为纯化水重量的1.68~2.80‰,提取时间为1~3h,提取温度80~90℃,提取2遍。
3.根据权利要求1所述的一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,硫酸铝的使用量为滤液总重量的0.1~0.2%,搅拌时间0.5~1h,静置时间3~5h。
4.根据权利要求1所述的一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,聚乙二醇的分子量为4000Da,双水相体系中聚乙二醇的重量分数为23~27%、(NH4)2SO4的重量分数为10~14%,双水相体系的用量为原料黄芪根细粉重量的8~16%。
5.根据权利要求1所述的一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法,其特征在于:所述的步骤(6)中,所用的模拟移动床为Ⅳ带结构,由8根十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱组成,每个带由2根色谱柱串联组成,以甲醇:水=75:25为流动相,进样液流速为0.2~0.4ml/min,洗脱液流速为2~5ml/min,冲洗液流速为3~5ml/min,切换时间为21~24min,色谱系统操作温度为30±2℃。
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