[发明专利]1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮及其合成方法、中间产物

权利要求书

1.一种1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮的合成方法，其特征在于，包括：

相继进行的三次反应；

浓缩处理；以及

洗涤、干燥，得到所述1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮；其中

初级反应，即通过尿素、草酸二乙酯、碳酸铵、钠混合制备初级产物；

次级反应，即通过初级产物与浓盐酸混合制备次级产物；

中级反应，即通过次级产物与2-(乙基氨基)乙醛、铁氰化钾混合反应。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述草酸二乙酯、尿素、钠、碳酸铵、盐酸、2-(乙基氨基)乙醛、铁氰化钾的摩尔比值为1：1.1-1.3：2：0.5-1：2-4：1.5-2：0.05-0.10。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述初级反应的反应式为：

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述初级反应包括：

在室温下，将无水甲醇加入回流冷凝器中；

将钠加入到无水甲醇中，并保持温度25-30℃；

依次加入尿素、草酸二乙酯，并进行搅拌；以及

再加入碳酸铵，继续搅拌。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，

所述钠的加入速率为钠量的且在2小时内加完。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述次级反应的反应式为：

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述中级反应的反应式为：

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述浓缩处理包括：

将中级反应产物的悬浮液进行浓缩，至产生固体沉淀；

过滤分离，并收集固体沉淀。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，

所述浓缩处理为至少两次，其中

第一次浓缩体积为悬浮液体积的1/10；

第二次浓缩体积为滤液体积的1/3。

10.一种1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮，其特征在于，

所述1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮的分子式为：

11.一种合成1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮用初级产物，其特征在于，

所述初级产物的分子式为：

12.一种合成1-甲基-1,3,8-三氮杂螺[4.5]癸烷-2,4-二酮用次级产物，其特征在于，

所述次级产物的分子式为：