[发明专利]一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置

说明书

本发明涉及丙酸钙产品生产领域，具体涉及一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置。该装置包括蒸发结晶室，蒸发结晶室中上部设置溢流口，溢流口通过溢流槽与晶浆分离室上部相连，晶浆分离室中部安装有疏水筛网，晶浆分离室的下料口与料仓相连；结晶工艺是饱和丙酸钙溶液经循环进料口添加进入蒸发结晶室，持续加入饱和丙酸钙溶液使蒸发结晶室中的液位一直维持在溢流口处，蒸发结晶室上部的浓液经溢流槽溢流至晶浆分离室中，经过疏水筛网时，固体丙酸钙颗粒通过疏水筛网进入料仓储存，丙酸钙溶液被截留在疏水筛网上方，经循环泵B打回循环。本发明实现了丙酸钙连续蒸发结晶，蒸发效率高，获得的丙酸钙晶体粒径可控；其装置结构简单、易于操作。

技术领域

本发明涉及丙酸钙产品生产领域，具体涉及一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置。

背景技术

丙酸钙是一种重要的食品添加剂，在食品工业中应用相当广泛。丙酸与碳酸钙或氢氧化钙在水相进行反应可以得到丙酸钙的水溶液，由于丙酸钙的密度小于溶液密度，因此，在反应生产丙酸钙之后一般采取间歇的间壁加热过程蒸发出大部分水分得到浓缩晶浆(US P4700000，1987年；贾震宇等广东化工1999年第2期93页)，不能实现大规模连续化稳定生产。陈广宇等将丙酸钙溶液通入降膜蒸发装置浓缩(包装与机械2015年第3期97页)可以实现过程的连续化，但溶液加热与水分蒸发同时进行，将导致固体丙酸钙在加热面上大量沉积。

中国专利CN 106861225A中公开了一种轻质固体的连续蒸发结晶器及蒸发系统，所述的连续蒸发结晶器包括罐体、进料口、出汽口、出液口及晶浆采出管，所述的进料口设置在罐体的中部，所述的出汽口设置在罐体的上端，所述的出液口设置在罐体的下端，所述的罐体内中部设置有喇叭形扩口，所述的喇叭形扩口大开口朝下，小开口朝上，所述的晶浆采出管位于罐体内的一端与喇叭形扩口的小开口相连。所述的连续蒸发结晶器从溶液上方采出晶浆，适用于丙酸钙等密度小于液体的轻质固体的连续化稳定工业蒸发结晶。但是，该装置存在以下问题：其结构形式不适宜结晶器在负压操作，由于采出喇叭形扩口结构，在喇叭形扩口内向上流动压力进一步降低，虹吸采出困难，机械泵采出晶浆则很容易发生汽蚀。此方法一般制备出的产品大多颗粒较小，无法制备颗粒尺寸较大的晶体。

此外，现有的丙酸钙在蒸发结晶室浓缩到一定程度后直接进入离心设备离心，颗粒尺寸大小不一，粒径不可控。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺，实现丙酸钙连续蒸发结晶，蒸发效率高，获得的丙酸钙晶体粒径可控；本发明同时提供其使用的装置。

本发明所述的粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺如下：

连续蒸发结晶工艺所使用的装置如下：

该装置包括蒸发结晶室，蒸发结晶室顶部设置有真空泵，蒸发结晶室中上部设置溢流口，溢流口通过溢流槽与晶浆分离室上部相连，晶浆分离室中部可拆卸安装有疏水筛网，晶浆分离室的下料口与料仓相连；

蒸发结晶室的底部出口通过循环泵A与换热器进口相连，换热器出口与蒸发结晶室的循环进料口相连，循环泵A与换热器进口之间的管线上连接进料管线；

晶浆分离室上部的液相出口通过循环泵B与蒸发结晶室的底部出口管线相连；

连续蒸发结晶工艺，包括以下步骤：

饱和丙酸钙溶液经循环进料口添加进入蒸发结晶室(循环进料口位于蒸发结晶室中的溢流口液位以下)，经循环泵A进行循环，持续加入经换热器预热后的饱和丙酸钙溶液使蒸发结晶室中的液位一直维持在溢流口处，通过循环泵A提供的大流量溶液扰动实现蒸发结晶室内结晶所需要的均匀的浓度与温度梯度分布，蒸发结晶室通过真空泵抽负压，蒸发结晶室上部的浓液经溢流槽溢流至晶浆分离室中，经过疏水筛网时，固体丙酸钙颗粒由于重力作用通过疏水筛网，固体丙酸钙颗粒经下料口进入料仓储存，由于液固界面张力作用，丙酸钙溶液被截留在疏水筛网上方，经循环泵B打回循环。