[发明专利]一种NaV2

说明书

本发明公开了一种NaV₂O₅晶体薄膜的制备方法，该方法主要包括以下步骤：a)，将载玻片置于ALD反应腔；b)，利用ALD技术在载玻片表面沉积氧化钒薄膜，具体步骤为：向ALD腔内注入第一种前驱体；待反应充分后用惰性载气吹扫；随后注入第二种反应前驱体；待反应充分后用惰性载气吹扫；c)，循环执行上述操作，控制循环周期数获得一定厚度范围的氧化钒薄膜；d)，将样品置退火炉中，在高纯氧气下300℃结晶处理；e)，将结晶处理后的样品置于退火炉中，在还原性气氛下500℃退火得到NaV₂O₅晶体薄膜。本发明所采用的制备方法具有自动化程度高、薄膜厚度控制精确、重复性好。本发明所制备的NaV₂O₅晶体薄膜可用于锂电池电极材料及纳米光学器件研究。

技术领域

本发明涉及一种NaV₂O₅晶体薄膜的制备方法，属于无机材料制备领域。

背景技术

钠离子电池相比于锂离子电池具有原料丰富，分布广泛，成本低廉而备受关注，被认为是最有可能取代传统铅酸电池的二次电池。然而，钠离子相比于锂离子具有较重且半径较大的特点，从而限制了钠离子在电极材料中的可逆脱嵌过程，从而影响电池的电化学性能。 NaV₂O₅作为一种钒酸盐具有与V₂O₅非常相似的层状结构，Na离子位于不同的V₂O₅层之间并充当支撑作用，对材料的结构稳定性和充放电稳定性有较大影响，大大提升其电化学性能。

佩尔斯相变是自旋二聚化导致的磁-弹性相变(自旋-佩尔斯相变)，该种相变一种结构性相变，它是未来自旋电子学器件的一个重要理论基础。1993年，Hase首次在CuGeO₃磁化率实验中观察到了自旋-佩尔斯相变。1996年，Isobe等人在NaV₂O₅的磁化率实验中同样发现了自旋-佩尔斯相变现象，结果表明：NaV₂O₅的磁化率曲线在约34K时急剧下降，使得NaV₂O₅进入自旋单晶态并伴随着自旋隙的出现。NaV₂O₅自旋单晶态从基态跃迁到第一激发态的有限带隙可以用来制作电子自旋控制的量子开关，这使得NaV₂O₅在自旋电子器件领域具有重要的意义和价值。

由于NaV₂O₅结构中的钒化学性质不稳定，因此其制备难度较大，目前制备方法主要集中在固相烧结法和水热法。固相烧结法存在反应温度高、能耗高以及耗时长的缺点，液相法存在工艺复杂、效率低以及周期长等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成时间短、能耗低、工艺简单的NaV₂O₅晶体薄膜的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种NaV₂O₅晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤；

步骤一，将载玻片平铺或直立插入原子层沉积样品台表面并置于原子层沉积反应腔；

步骤二，通过电加热套对前驱体储罐及其注入通道、原子层沉积系统入口、反应腔以及出口进行加热使其处于特定温度范围内，开启真空泵对原子层沉积系统内部抽真空并达到一定真空度，打开前驱体储罐阀门，打开载气阀门向原子层沉积系统内持续注入一定量的惰性载气；

步骤三，在载玻片基底表面沉积五氧化二钒薄膜，具体步骤为：a)，向反应腔内注入三异丙氧钒氧反应前驱体；b)，待表面化学反应(吸附)充分发生后用载气吹扫，c)，待吹扫完全后注入去离子水蒸气反应前驱体与吸附态的三异丙氧钒氧前驱体，d)，待表面化学反应充分发生后再用载气吹扫；