[发明专利]一种NaV2 有效
| 申请号: | 201911107748.0 | 申请日: | 2019-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN110643973B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 李建国;冯昊;龚婷;秦利军;惠龙飞;张王乐 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号: | C23C16/40 | 分类号: | C23C16/40;C23C16/455;C23C16/56 |
| 代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 赵晓宇 |
| 地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
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1.一种NaV2O5晶体薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将载玻片平铺或直立插入原子层沉积样品台表面并置于原子层沉积反应腔;所述载玻片是任意一种含钠玻璃;
步骤二,通过电加热套对前驱体储罐及其注入通道、原子层沉积系统入口、反应腔以及出口进行加热使其处于特定温度范围内,所述前驱体储罐为三异丙氧钒氧前驱体储罐,将前驱体储罐及注入通道温度范围处于40-80℃,去离子水前驱体储罐及注入通道温度范围处于20-30℃,原子层沉积系统入口温度范围处于60-100℃,反应腔温度范围处于100-200℃,原子层沉积系统出口温度范围处于80-160℃;开启真空泵对原子层沉积系统内部抽真空并达到一定真空度,打开前驱体储罐阀门,打开载气阀门向原子层沉积系统内持续注入一定量的惰性载气;
步骤三,在载玻片基底表面沉积五氧化二钒薄膜,具体步骤为: a)向反应腔内注入三异丙氧钒氧反应前驱体; b)待表面化学反应与吸附充分发生后用载气吹扫; c)待吹扫完全后注入去离子水蒸气反应前驱体与吸附态的三异丙氧钒氧前驱体; d)待表面化学反应充分发生后再用载气吹扫;
步骤四,循环执行步骤三操作,通过控制循环周期数获得一定厚度范围的glass/V2O5薄膜;
步骤五,将glass/V2O5样品置于退火炉中,在高纯氧气氛下300℃进行退火结晶处理;
步骤六,将结晶处理后的glass/V2O5样品置于退火炉中,5%H2与95%Ar混合还原性气氛下500℃进行退火处理得到NaV2O5晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种NaV2O5晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一所述载玻片平铺是单面沉积薄膜,载玻片直立是双面沉积薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种NaV2O5晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二所述真空度处于1-1000Pa范围内。
4.根据权利要求1所述的一种NaV2O5晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二所述载气为氮气、氦气或氩气的一种。
5.根据权利要求1所述的一种NaV2O5晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤四所述循环周期数为1-10000。
6.根据权利要求1所述的一种NaV2O5晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤五所述退火结晶处理的升温速率3-10℃/分钟,保温时长1 .5-3小时,冷却方式为高纯氧气氛下自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种NaV2O5晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤六所述混合还原性气氛下退火处理的升温速率3-10℃/分钟,保温时长1 .5-3小时,冷却方式为还原气氛下自然冷却至室温。
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C23C16-02 .待镀材料的预处理
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