[发明专利]一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用；色谱柱管包括第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱，第一、第二色谱柱并联；第一、第二色谱柱采用不锈钢色谱柱管。第三色谱柱采用聚四氟乙烯管；第一色谱柱内部担体为GDX502和Hayesep N混合填充，采用100～120目担体。第二色谱柱内部采用80～100目Unibeads C和100～120目GDX502串联填充，先填充Unibeads C，后填充GDX502填充长度各一半。第三色谱柱内部填充硅烷化白色101载体。本发明的微填充色谱柱比传统填充柱的体积缩小一半，有效减少仪器的整体体积，出峰速度比传统填充柱提高一倍。

技术领域

本发明涉及电力绝缘油色谱分析领域，特别是一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用。

背景技术

变压器绝缘油色谱分析是电力行业用于充油设备故障监测不可或缺的手段。目前的绝缘油色谱分析中大多用的常规填充柱或者毛细管柱来完成绝缘油样品中气体浓度的分析。对于填充柱分析方法常用的填充柱采用外径3mm内径2mm的不锈钢管进行填充。通常都为一针进样方式，可以组成双柱并联气路流程或者单柱气路流程。目前常采用的是双柱并联气路，这种流程中其中一根柱子，用于分析一氧化碳、二氧化碳。另外一根柱子用于分析烃类。

还有常用的单柱分析流程时容易出现一氧化碳和二氧化碳影响烃类组分的出峰，同时烃类物质在经过转化炉时存在不同的吸附，影响烃类的分析结果。出峰速度不便于进一步缩短，不适合便携仪器。

也可以采用毛细管实现绝缘油色谱分析，一般采用分子筛柱和氧化铝柱串联通过六通阀切换实现不同组分的分离。采用毛细管柱成本较高，制备困难。柱容量小，容易受绝缘油污染。所需柱长较长，整体体积大不适合便携仪器使用。

当传统的常规填充柱用于便携色谱分析仪器时，存在载气用量大。色谱柱体积大不适合便携仪器使用，同时分析速度慢，分析所需要的样品的量大等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用，可以用更小的色谱柱箱，更适合便携色谱使用，有效的减少了仪器的整体体积，同时加快了分析速度，提高了整体的工作效率。

本发明采用以下方案实现：一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱，包括一套色谱柱管，所述一套色谱柱管包括第一色谱柱管，柱长为2.5m；第二色谱柱管，柱长为1m；第三色谱柱管，柱长为0.2m；所述第一色谱柱管与第二色谱柱管并联后和第三色谱柱管串联。

进一步地，所述第一、第二色谱柱管均为经过表面惰性处理的不锈钢色谱柱管，内径0.8～1.2mm；长度1m～3m。

进一步地，所述第三色谱柱管，采用外径为3mm，内径为2mm聚四氟乙烯管作为色谱柱管。

进一步地，本发明还提供一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：将所述第一、第二色谱柱管均盘绕成直径为10cm螺旋形状；所述色谱柱管采用表面经过惰性处理的不锈钢色谱柱管，两根色谱柱管的外径均为1.59mm，内径均为1.02mm；

步骤S1：将所述第一、第二色谱柱管均盘绕成直径为10cm螺旋形状；

步骤S2：向所述第一、第二色谱柱管分别通入100mL/min高纯氮气吹扫5min，并在吹扫过程中用振动棒进行持续振荡，用以清除管道内的机械杂质；