[发明专利]一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱的制备方法，其特征在于：所述微填充柱包括一套色谱柱管，所述一套色谱柱管包括第一色谱柱管，柱长为2.5m；第二色谱柱管，柱长为1m；第三色谱柱管，柱长为0.2m；所述第一色谱柱管与第二色谱柱管并联，所述第三色谱柱管为保护柱；

所述制备方法包括以下步骤：

步骤S1：将所述第一、第二色谱柱管均盘绕成直径为10cm螺旋形状；

步骤S2：向所述第一、第二色谱柱管分别通入100mL/min高纯氮气吹扫5min，并在吹扫过程中用振动棒进行持续振荡，用以清除管道内的机械杂质；

步骤S3：在所述第一、第二色谱柱管的距离出口10cm处套入标识牌做标识，并填充5mm长度的硅烷化玻璃丝绵，并用外径0.8mm的钢丝填入深度15mm；将200目316L不锈钢编织网裁剪成5mm宽的长条，卷制成外径约0.9mm的不锈钢丝网卷，分别塞入所述第一、第二色谱柱出口内，并用钢丝塞入距离出口5mm深；在所述第三色谱柱管的距离出口5cm处套入标识牌做好出口标识，用120目316不锈钢编制网裁剪成10mm宽的长条，卷制成直径2mm的钢丝卷，塞入所述第三色谱柱距离出口20mm深；接着塞入外径2mm的长度20mm的不锈钢衬管；

步骤S4：进行第一色谱柱的担体准备：采用精密天平分别称取0.25g的GDX502和HayesepN 按质量比1：1放入烧杯进行混合；并往烧杯加入2mL丙酮用小玻璃棒充分搅拌混匀后备用；所述加入丙酮用以减少填充时的担体吸附作用；

步骤S5：进行第二色谱柱的担体准备：先称取Unibeads C担体0.25g ，然后称取GDX502担体0.1g备用；

步骤S6：进行第三色谱柱的填料准备：称取0.2g硅烷化白色101担体备用；

步骤S7：第一色谱柱填充，将第一色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S4中称量混合好的担体转移到密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢阀门瓶通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为10mL/min；采用振动棒振动第一色谱柱管和密封漏斗；当填充到不再下料则关闭减压阀输出30分钟，然后再重复打开钢瓶阀门并振动直至密封漏斗中的担体不再减少；完成第一种担体的装填；

步骤S8：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第一色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出约1.5cm柱长的担体；按步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第一色谱柱的装填；

步骤S9：第二色谱柱填充，将第二色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S5中称量好的Unibeads C担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为15mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，关闭减压阀的压力输出，拧开密封漏斗的上盖，放入称量好的GD502担体；重新打开钢瓶减压阀的压力输出，对色谱柱及密封漏斗进行振动，直至担体不再明显减少，完成第二种担体的装填；

步骤S10：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和第二色谱柱管的连接，把第二色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出1.5cm柱长的担体；按照步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第二色谱柱的装填；

步骤S11：第三色谱柱的装填：更换密封漏斗下部和第三色谱柱外径对应的接头；把步骤S6准备好的担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为40mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，完成第三色谱柱的填充过程；

步骤S12：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第三色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出3cm柱长的担体；按照步骤S3中第三色谱柱出口封堵方法，依次填入不锈钢丝卷和衬管，做好进入口标识，完成第三色谱柱的装填；

步骤S13：对所述第一和第二色谱柱进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N₂ 流速10～15mL/min ，50℃通气1小时 按2℃/min升温到150℃ 老化8小时；

对所述第三色谱柱进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N₂ 流速40～60mL/min ，80℃通气4小时。