[发明专利]一种检测动物源性食品中兽药残留方法及其应用

说明书

本发明涉及一种检测动物源性食品中兽药残留的方法及其应用，所述方法包括将动物源性食品经提取、净化后进行高效液相色谱‑高分辨质谱分析；所述高效液相色谱条件为：色谱柱：Agilent Eclipse plus C18；流动相：A：0.1％甲酸‑水溶液B：乙腈；洗脱程序：0～0.5min A的含量保持95～98％，0.5～20min A的含量线性变化至0，20～25min A的含量维持0，25～28min A的含量维持95～98％。本发明的检测动物源性食品中兽药残留的方法可以提取并检测各类动物源食品中155种兽药残留，通过高效液相色谱‑高分辨质谱联用技术可以对兽药残留同时进行定性和定量分析。

技术领域

本发明涉及食品安全领域，尤其涉及一种检测动物源性食品中兽药残留方法及其应用。

背景技术

近些年，食品安全问题越来越成为广大消费者关注的问题，食品检验机构也随之面临着大量的检测工作。现有的用于家畜和鱼类饲养过程中的兽药数量有数百种之多，其化学结构、性质差别极大，用单一的方法对其进行检测难度极大，目前常用的兽药残留的检测标准方法有100多种。通常一个标准检验方法只适用于一类基质或几类基质中单类兽药残留的分析，需要用多个方法分析多个基质中的100多种兽药残留，对于常规检查任务来说，工作量巨大，耗时耗力。为应对这一问题，使用液相色谱串联高分辨质谱对复杂样品基质中的多种兽药残留进行痕量分析及其快速定量检测，能够大大提高实验室的检测通量。

目前，国内外开展的多兽残快速筛查方法较多，也有多种使用液相色谱串联高分辨质谱检测某一类样品基质中兽药残留的方法，但一般检测范围较窄，仅涉及某一类动物源性食品，例如鱼类基质，并且检测兽药种类较少，难以全面，准确地对动物源性食品中的兽药残留进行检测。

发明内容

本发明提供一种检测动物源性食品中兽药残留方法及其应用，通过prime固相萃取柱净化样品结合高效液相色谱/高分辨质谱联用技术可以检测出动物源性食品中的155种兽药残留。

第一方面，本发明提供一种检测动物源性食品中兽药残留的方法，包括将动物源性食品经提取、净化后进行高效液相色谱-高分辨质谱分析；所述高效液相色谱的条件为：

色谱柱：Agilent Eclipse plus C18；流动相：A：0.1％甲酸-水溶液B：乙腈；洗脱程序：

0～0.5min A的含量保持95～98％，

0.5～20min A的含量线性变化至0，

20～25min A的含量维持0，

25～28min A的含量维持95～98％。

进一步地，所述高效液相色谱的条件为：

色谱柱：Agilent Eclipse plus C18；流动相：A：0.1％甲酸-水溶液B：乙腈；洗脱程序：

0～0.5min A的含量保持98％，

0.5～20min A的含量线性变化至0，

20～25min A的含量维持0，

25～28min A的含量维持98％。

在大批量兽药的高通量检测过程中，容易出现不同兽药色谱峰重叠或同分异构体无法实现色谱分离的问题，一方面，如果大部分的化合物在同一时间出峰，会导致质谱对各化合物离子的扫描时间减少，从而降低仪器的灵敏度；另一方面，例如在磺胺类兽药中存在四对同分异构体，如果这些化合物不在色谱条件下实现分离，将无法在质谱条件下区别。本发明针对155种兽药设定特定的高效液相色谱分析的条件，解决了这一问题，在检测结果中，可以准确地对155种兽药进行定性和定量分析。

进一步地，所述将动物源性食品经提取、净化具体步骤为：