[发明专利]一种检测动物源性食品中兽药残留方法及其应用

权利要求书

1.一种检测动物源性食品中兽药残留的方法，其特征在于，包括：

将动物源性食品经提取、净化后进行高效液相色谱-高分辨质谱分析；所述高效液相色谱的条件为：

色谱柱：Agilent Eclipse plus C18；流动相：A：0.1％甲酸-水溶液B：乙腈；洗脱程序：

0～0.5min A的含量保持95～98％，

0.5～20min A的含量线性变化至0，

20～25min A的含量维持0，

25～28min A的含量维持95～98％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的条件为：

色谱柱：Agilent Eclipse plus C18；流动相：A：0.1％甲酸-水溶液B：乙腈；洗脱程序：

0～0.5min A的含量保持98％，

0.5～20min A的含量由98％线性变化至0，

20～25min A的含量维持0，

25～28min A的含量维持98％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述将动物源性食品经提取、净化的具体步骤为：

将所述动物源性食品加入提取液中，混匀离心后取上清液过Prime HLB固相萃取柱；其中，所述提取液包括以下质量百分比的成分：0.15～0.25％甲酸、75～85％乙腈。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在所述进行高效液相色谱-高分辨质谱分析后，进行如下步骤：

(1)将获取的母离子和二级碎片离子的质核比、保留时间，和各兽药的基质加标样品中的相应标准进行对比，对所述动物源性食品中的兽药残留进行定性分析；

(2)通过外标法检测各兽药的浓度，对所述动物源性食品中的兽药残留进行定量分析。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述兽药为磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺恶唑、磺胺二甲基异唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺脒、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、奥比沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、萘啶酸、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、伊诺沙星、氧氟沙星、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、异丙喘宁、福莫特罗、非诺特罗、塞布特罗、班布特罗、苯乙醇胺A、噻苯达唑、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、西马特罗、氟苯尼考、金霉素、强力霉素、四环素、土霉素、红霉素、吉他霉素、林可霉素、泰乐菌素、替米考星、泰万菌素、竹桃霉素、罗硝达唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、甲硝唑、奥芬达唑、苯硫氨酯、芬苯达唑、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林、青霉素、头孢匹啉、头孢喹肟、头孢噻呋、头孢氨苄、19-去甲睾酮、醋酸甲孕酮、睾酮、甲基睾酮、氯丙嗪、阿扎哌隆、异丙嗪、乙酰丙嗪、地西泮、多拉菌素、伊维菌素、马杜霉素、盐霉素、莫能菌素、喹恶啉-2-羧酸、卡巴氧、喹乙醇、脱氧卡巴氧、左旋咪唑、克百威、蝇毒磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、马拉硫磷、辛硫磷、敌百虫、甲氧苄啶、阿托品、普鲁卡因、利多卡因、东莨菪碱、山莨菪碱、磺胺、马布特罗、头孢唑啉、金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、奥司他韦、差向土霉素、差向金霉素、去甲基金霉素、甲苄喹啉、氯羟吡啶、氨丙啉、常山酮、甲基盐霉素、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑、磺胺硝苯、氯霉素、倍氯米松、醋酸可的松、地塞米松、甲基泼尼松龙、可的松、泼尼松、氢化可的松、醋酸氟氢可的松、倍他米松、己烯雌酚、雌二醇、己烷雌酚、拉沙洛菌素、氟虫腈、克拉珠利、尼卡巴嗪、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈、甲砜霉素和阿维菌素中的一种或多种。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述定性分析的标准为：

在分析结果中，任一兽药的母离子与二级碎片离子的精确质核比的相对偏差在5ppm以内，保留时间的相对偏差在±2.5％以内即可判断所述动物源性食品中含有该兽药。